Sinteza natrijevih alkoksidov

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
V reakcijsko posodo smo vzeli približno 100 ml alkohola (metanol, etanol, n-propanol) in ga neprekinjeno mešali z magnetnim mešalom. V reakcijsko posodo smo spustili argonski plin, prečiščen s prehodom skozi stolpec silikagela, da bi odstranili sledi vlage, da bi zagotovili pokritost z inertnim plinom med izvajanjem reakcije natrija in alkohola ter razredčili vodikov plin, ki nastaja med reakcijo. Alkoholu so bili dodani trdni kosi natrija, ki so tehtali od 500 do 1000 mg. Reakcija je sprva potekala pri sobni temperaturi, nato pa se je temperatura postopoma zvišala na temperaturo blizu vrelišča ustreznega alkohola, da bi se raztopilo čim več natrija, dodajanje natrija pa se je ustavilo, ko je bila raztopina nasičena. Mešanje in segrevanje sta se ustavila, nasičena raztopina natrijevega alkoksida pa se je približno 16 ur naravno ohlajala, da se je omogočilo oblikovanje kristalov natrijevega alkoksida in dokončanje procesa kristalizacije. Odvečni alkohol smo nato odstranili z vakuumsko destilacijo, izločeni alkohol pa smo zajeli s kondenzacijo hlapov v termostatski pasti, ki smo jo vzdrževali pri 183 K, z uporabo tekočega dušika in acetonske suspenzije. Kristalinični natrijev alkoksid smo sušili v dinamičnem vakuumu 10-2 mbar 16 ur pri sobni temperaturi in nato 8 ur v visokem vakuumu 10-5 mbar. Postopek sušenja je najprej 8 ur potekal pri 303 K, preostali čas pa pri 323 K. Suhe mlečno bele drobne kristale natrijevih alkoksidov smo prenesli v neprepustno stekleno posodo in jih shranili v rokavičnici z visoko čistim argonom. Tipična fotografija, ki prikazuje kristalinični natrijev n-propoksid:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top