Sinteza natrijevega etilsulfata
Molekularna formula: C2H5NaO4S
Videz: Bela do umazano bela trdna snov
Točka vrelišča: 209 °C
Tališče: 209 °C: TEMPERATURA: 1,5 °C
Molekulska masa: 148,12 g/mol
Številka CAS: 546-74-7
Steklena posoda:
Orodje: 5-litrska bučka z okroglim dnom
5L bučka z okroglim dnom z dvema ali tremi grli
5L čaša
Kondenzacijska kolona.
lij za izenačevanje tlaka
Vakuumski filter
Reagenti:
140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000ml Destilirana voda
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje
Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo in reakcijsko zmes
prestavi v bučko z dvema vratoma in postavi v grelno kopel, ki se segreje na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrejemo na 50 °C in jo 60 minut hranimo v vodni kopeli, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.
Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtriramo oborino (kalcijev sulfat), speremo čašo in jo izperemo s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.
Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350g)
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da nastane druga serija kristalov, nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.
Izplen je 235 g - 51-65 % teoretičnega
Molekularna formula: C2H5NaO4S
Videz: Bela do umazano bela trdna snov
Točka vrelišča: 209 °C
Tališče: 209 °C: TEMPERATURA: 1,5 °C
Molekulska masa: 148,12 g/mol
Številka CAS: 546-74-7
Steklena posoda:
Orodje: 5-litrska bučka z okroglim dnom
5L bučka z okroglim dnom z dvema ali tremi grli
5L čaša
Kondenzacijska kolona.
lij za izenačevanje tlaka
Vakuumski filter
Reagenti:
140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000ml Destilirana voda
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje
Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo in reakcijsko zmes
prestavi v bučko z dvema vratoma in postavi v grelno kopel, ki se segreje na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrejemo na 50 °C in jo 60 minut hranimo v vodni kopeli, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.
Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtriramo oborino (kalcijev sulfat), speremo čašo in jo izperemo s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.
Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350g)
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da nastane druga serija kristalov, nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.
Izplen je 235 g - 51-65 % teoretičnega
Last edited:
