Sinteza triptamina iz 4-klorobutanala in fenil hidrazina, Grandbergova reakcija

[Joker_55555]

Ali je kdo od vaših prijateljev preizkusil to metodo ???

Materiali

10,8 g fenilhidrazina
10,6 g klorobutanskega aldehida (4-klorobutanal)
etilni alkohol
80 % etanol
eter
natrijev sulfat
benzen
kavstična soda
0,1 N klorovodikova kislina

Opis metode

10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazina raztopimo v 100 ml 80 % etanola in 10,6 g (0,1 mol) sveže pripravljenega klorobutirinskega aldehida v 200 ml etilnega alkohola ter kuhamo na vodni kopeli 6 ur. Topilo nato destiliramo v vakuumu z vodno črpalko, suh skupni triptamin hidroklorid raztopimo v 100 ml 0,1 N raztopine klorovodikove kisline in nevtralne nečistoče ekstrahiramo s 45 ml etra (3 x 15 ml). Vodno plast alkaliziramo s kavstično sodo in sproščeni triptamin ekstrahiramo z benzenom (3 x 30 ml). Benzenski ekstrakt se filtrira, posuši nad kalciniranim natrijevim sulfatom, topilo se destilira v vakuumu z vodno črpalko, oljni ekstrakt pa se popolnoma destilira v toku suhega dušika, pri čemer se zbere frakcija, ki vre pri 185-188° (0,5 mm Hg). Nastalo rumenkasto gosto olje se hitro strdi. Po potrebi ga ponovno kristaliziramo iz 50 ml mešanice petroletra in benzena v razmerju 3:1.

Izplen 11,2 g (70,0 % teorije).

Reakcijski mehanizem

 

[Joker_55555]

S to metodo lahko izdelate tudi MEKSAMIN.