1. V 2000 ml vrtljivega steklenega uparjalnega reaktorja dodajte 1100 ml raztopine toluena in 160 ml vodne raztopine metilamina. Temperatura vodne kopeli je konstantna pri 45 °C. Začnite mešati, hitrost mešanja uravnavajte na 65 vrtljajev na minuto in po kapljicah dodajte α-bromopropiofenon. 210 g, nato po kapljicah dodajte 15-odstotno vodno raztopino natrijevega hidroksida, pripravljeno s 50 g natrijevega hidroksida, po končanem dodajanju reagirajte dve uri, prenehajte segrevati in ohladite na sobno temperaturo. Za ločitev organske faze uporabite ekstraktor, vodno fazo dvakrat ekstrahirajte s toluenom (300 ml*2-krat) in organski fazi združite. V organsko fazo po kapljicah dodamo 1500 ml 15-odstotne vodne raztopine klorovodikove kisline, mešamo 1 uro, ločimo vodno fazo in izparevamo pod znižanim tlakom, dokler ne postane sirup. Dodamo 550 ml acetona in pretresemo, pustimo stati čez noč ter filtriramo belo trdno snov, ki je hidroklorid α-metilaminopropiofenona (izkoristek: 74 %).
2. V 1000-mililitrski stekleni reaktor stehtajte in dodajte 200 g hidroklorida α-metilaminopropifenona, mešajte pri 30 vrtljajih na minuto, dodajte 400 ml nasičenega natrijevega hidroksida, da prilagodite pH = 12-13, mešajte in raztopite. Nato dodamo 100 l etil acetata, premešamo in pustimo stati za plastenje. Spodnjo alkalno vodno raztopino zavržemo, da dobimo 260 ml zgornje plasti mešane tekočine etil acetata in α-metilaminopropiofenona za poznejšo uporabo. Poleg tega vzemite 190 g raztopnega sredstva (2R, 3S)-(-) dibenzoil vinske kisline [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] v 1000 ml reaktor, dodajte 100 ml etil acetata, ga raztopite in počasi dodajte "mešani tekočini etil acetata in α-metilaminopropifenona". Med kapljanjem se bo pojavila velika količina oborine. Po končanem kapljanju dodajte 30 ml brezvodnega metanola, da se raztopina zbistri. Ne mešamo in pustimo, da se kristalizacija izvede naravno za 24 sekund. ur ali več. Centrifugirajte, matično tekočino pa uporabite za obdelavo. Trdno snov bomo izpirali z raztopino etil acetata: metanol = 7:1, dokler barva izdelka ne postane brezbarvna ali temno rdeča. Dobljena trdna snov je sol (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartarinske kisline (S)-(-)-α-metilaminopropiofenona (kratica: intermediat št. 1). Dodajte 0,55 mol reducenta kalijevega borohidrida na 6-kratno količino čiste vode, da zmanjšate maso 216 g, in nato dodajte klorovodikovo kislino za zakisanje. Ekstrahirate z butilacetatom, da ločite in izločite sredstvo za raztapljanje dibenzoil vinsko kislino. V kislo vodno plast dodajte 40-odstotni natrijev hidroksid, da jo sprostite. Ekstraktiramo s toluenom, nato pa ekstraktu dodamo klorovodikovo kislino za zakisanje in kristalizacijo, da pripravimo L-(-)efedrin hidroklorid. Osnovni izkoristek je 32,68 %.
2. V 1000-mililitrski stekleni reaktor stehtajte in dodajte 200 g hidroklorida α-metilaminopropifenona, mešajte pri 30 vrtljajih na minuto, dodajte 400 ml nasičenega natrijevega hidroksida, da prilagodite pH = 12-13, mešajte in raztopite. Nato dodamo 100 l etil acetata, premešamo in pustimo stati za plastenje. Spodnjo alkalno vodno raztopino zavržemo, da dobimo 260 ml zgornje plasti mešane tekočine etil acetata in α-metilaminopropiofenona za poznejšo uporabo. Poleg tega vzemite 190 g raztopnega sredstva (2R, 3S)-(-) dibenzoil vinske kisline [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] v 1000 ml reaktor, dodajte 100 ml etil acetata, ga raztopite in počasi dodajte "mešani tekočini etil acetata in α-metilaminopropifenona". Med kapljanjem se bo pojavila velika količina oborine. Po končanem kapljanju dodajte 30 ml brezvodnega metanola, da se raztopina zbistri. Ne mešamo in pustimo, da se kristalizacija izvede naravno za 24 sekund. ur ali več. Centrifugirajte, matično tekočino pa uporabite za obdelavo. Trdno snov bomo izpirali z raztopino etil acetata: metanol = 7:1, dokler barva izdelka ne postane brezbarvna ali temno rdeča. Dobljena trdna snov je sol (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartarinske kisline (S)-(-)-α-metilaminopropiofenona (kratica: intermediat št. 1). Dodajte 0,55 mol reducenta kalijevega borohidrida na 6-kratno količino čiste vode, da zmanjšate maso 216 g, in nato dodajte klorovodikovo kislino za zakisanje. Ekstrahirate z butilacetatom, da ločite in izločite sredstvo za raztapljanje dibenzoil vinsko kislino. V kislo vodno plast dodajte 40-odstotni natrijev hidroksid, da jo sprostite. Ekstraktiramo s toluenom, nato pa ekstraktu dodamo klorovodikovo kislino za zakisanje in kristalizacijo, da pripravimo L-(-)efedrin hidroklorid. Osnovni izkoristek je 32,68 %.
, na spletu sem prebral(Amino alkohol via Akabori) raction I want do this for phenyl propanol amine with alanine & benzaldehyde but l-alanine easy find in my region،Can phenylpropanol Amine made from this isomer (l-alanine) be converted into the active form of amphhetamine(d)? or l-ephedrine with methyled PPA to eph?