Velika razprava o razmerju med piperonil butoksidom in piperonalom. Kitajski patent z visokim izkoristkom z uporabo heksamina in polifosforja ali Zaželeno je, da je katalizator polifosfor, vendar je sprejemljiva 1 ali več fosforna kislina, acetanhidrid ali polifosforjeva kislina
Ok, najprej je kitajski. In ali lažejo ali potrebujejo laboratorijsko opremo, ki večinoma ni primerna za tajnega kemika ali pa so katalizator ali reagenti unobtanium kot .. rumena torta in podobno ali nemogoče ali noro gledano Ampak na patentu ali reakcijskih shemah ne vidim razčlenitve sineteze prek Lewisovih struktur. Ali lahko kdo pomaga ali razume ali je to sranje? Nimam pojma, kako smo to prej spregledali?
Starši temeljijo na vsem, o čemer smo razpravljali že prej.
Kitajski patent Cilj izuma je odpraviti težave v predhodni tehnologiji in zagotavlja novo metodo za sintezo piperonalov, ki je razmeroma poceni in ima blage reakcijske pogoje.
metoda obsega naslednje korake: (1) reakcija piperonala, katalizatorja in urotropina v alkoholnem topilu pri 50-120 ℃ za 1-10 ur;
katalizator je polifosforna kislina;
alkoholno topilo je eden ali več od naslednjih: metanol, etanol, propanol, izopropanol, n-butanol, izobutanol, n-pentanol ali izoamilol;
masno razmerje med katalizatorjem in piperonil butoksidom je 6-20: 1;
molsko razmerje med piperonilbutoksidom in urotropinom je 1 : 0,3-5.
2. Metoda iz trditve 1, pri čemer je reakcijska temperatura od 70 do 100 ℃.
3. Postopek iz trditve 1, pri čemer je alkoholno topilo etanol.
4. Postopek iz trditve 1, pri čemer je reakcijski čas od 3 do 5 ur.
5. Postopek iz trditve 1, pri čemer metoda priprave vključuje še korak ločevanja produkta z ekstrakcijo ali destilacijo po končani reakciji.
6. Metoda iz trditve 1, pri čemer je masno razmerje med katalizatorjem in piperonil butoksidom 10 do 15 : 1.
7. Metoda iz trditve 1, pri čemer je molsko razmerje med piperonil butoksidom in urotropinom 1: 0,7-1,5.
Reakcijska formula metode je naslednja:
izum ima naslednje ugodne učinke:
izum uporablja piperonil za pripravo piperonala tako, da kot surovino vzame piperonil, potrebuje le enostopenjsko reakcijo, poenostavlja delovne postopke, ima večji izkoristek, relativno manjšo količino izpusta treh odpadkov, zlahka očisti odpadno vodo in zlahka izvede industrijsko proizvodnjo.
680 g polifosforne kisline se doda v 2000-mililitrsko bučko s tremi vratovi, med mešanjem se doda 120 ml etanola, segreje se na 55 ℃, počasi se po kapljicah doda 50 g (0,41 mol) piperonil butoksida, po kapljicah se doda 60 g (0,43 mol) urotropina po 0 °C.5 ur, po končanem dodajanju se začne segrevati na 90-100 ℃, segrevanje se ohrani 3 ure, vzorčenje za analizo tekoče faze, ohladi se na 60-70 ℃, doda se 700 ml vode, meša se 3 ure, doda se 650 ml etil acetata za dvakratno ekstrakcijo, organske faze se združijo, dodamo 400 ml nasičene slane vode za izpiranje, ločimo organsko fazo, dodamo 40 g brezvodnega natrijevega sulfata, sušimo 1 uro, filtriramo, koncentriramo etil acetat pri 40 ℃ filtrata in destiliramo preostalo olje pod znižanim tlakom s črpalko za olje, da dobimo 43 g piperonala s čistostjo 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
V 1000-mililitrsko bučko s tremi grli dodamo 350 g polifosforne kisline, med mešanjem dodamo 100 ml etanola, segrejemo na 55 ℃, počasi po kapljicah dodajamo 50 g piperonil butoksida, kapljanje zaključimo po 0 °C.5 ur, dodamo 60 g urotropina, končamo hranjenje, začnemo dvigovati temperaturo na 70 ℃, vzdržujemo temperaturo 5 ur, vzorčimo, analiziramo tekočo fazo, ohladimo na 60-70 ℃, dodamo 300 ml vode, mešamo 3 ure, dodamo etil acetat za dvakratno ekstrakcijo, vsakič 400 ml, združimo organske faze, dodajanje 300 ml nasičene fiziološke raztopine za izpiranje, ločevanje organskih faz, dodajanje 30 g brezvodnega natrijevega sulfata, sušenje 1 uro, filtriranje, koncentriranje etil acetata pri 40 ℃ filtrata in destilacija preostalega olja pod znižanim tlakom s črpalko za olje, da dobimo 40 g piperonala s čistostjo 99 %.
V 2000 ml bučko s tremi vratovi dodamo 500 g katalizatorja fosforne kisline, dodamo 150 ml metanola pod mešanjem, segrejemo na 55 ℃, počasi dodamo 50 g piperonila, po 0,5 ure spustimo, dodamo 82 g (0.59mol) urotropina, segrevanje na 80 ℃, segrevanje 7 ur, vzorčenje, analiza tekoče faze, ohlajanje na 60-70 ℃, dodajanje 700 ml vode, mešanje 3 ure, dodajanje etil acetata za dvakratno ekstrakcijo, združevanje organskih faz, dodajanje nasičene raztopine soli za izpiranje, ločitev organske faze, dodajanje 40 g brezvodnega natrijevega sulfata za sušenje, filtriranje, koncentriranje etil acetata pri 40 ℃ filtrata in destilacija pod znižanim tlakom na črpalki za preostalo olje, da dobimo 31 g piperonalov s čistostjo 97 %.
Na podlagi
C07D317/54 Radikalov, ki jih nadomeščajo atomi kisika
Ta izum se nanaša na metodo, pri kateri je mogoče uporabiti p-metilfenol kot surovino in uporabiti postopke esterifikacije, dislokacije, oksidacije, reakcije zapiranja obroča, kloriranja in hidrolize za pridobitev heliotropina.
Cilj tega izuma je zagotoviti vrsto s 3; 4-metilenskim radikalom dioksi benzil klora je postopek kemične sinteze, ki piperonal pripravi s surovino;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Citati, ki niso patentni
Sinteza s formiliranjem arensko-vodikovih vezi, ki tvorijo derivate kislin DOI: 10.1055/b-003-121811
In
Research on the synthesis method of 5-nitrosalicylaldehyde; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.2.1节，第3.2.3节
In
Sedanji izum zagotavlja način priprave piperonala, vključno z: Piperonil ciklonen, katalizator in metenamin v alkoholnem topilu, reagira 1 ~ 10h v 50 ~ 120 DEG C in pridobi piperonal.Integrated umetniški potrebuje samo en korak reakcije, tehnika za poenostavitev, in donos je večji, in trije odpadki izpust količina je relativno nizka, in odpadne vode je tudi enostavno obdelati, industrializirana proizvodnja enostavno izvajati.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
S piperonil ciklonenom, katalizatorjem in metenaminom v alkoholnem topilu, 1 ~ 10 h reagira pri 50 ~ 120 DEG C；Primernejša reakcijska temperatura je 70 ~ 100 ℃。 2. po metodi, opisani v trditvi 1, je značilno, da je katalizator v fosforni kislini, ocetanhidridu ali polifosfornih kislinah To je ena ali več od. 3. za metodo, opisano v trditvi 2, je značilno, da je katalizator v polifosfornih kislinah. 4. za metodo iz trditve 1 je značilno, da je alkoholno topilo metanol, etilni alkohol, propil alkohol, izopropanol, samo eden ali več butanola, izobutanola, n-amil alkohola ali izoamil alkohola. 5. za metodo iz 4. točke je značilno, da je alkoholno topilo etilni alkohol. 6. za metodo, opisano v trditvi 1, je značilno, da je reakcijski čas 3 ~ 5 h. 7. za metodo, opisano v trditvi 1, je značilno, da metoda priprave nadalje vključuje ekstrakcijo ali uparjanje po reakciji Korak frakcije je iz proizvoda. 8. za metodo, opisano v trditvi 1, je značilno, da je masno razmerje katalizatorja in piperonil ciklonena 6 ~ 20:1, prednostno 10 ~ 15:1. 9. za metodo iz trditve 1 je značilno, da je molsko razmerje med piperonil ciklonenom in metenaminom 1:0,3 ~ 5, prednostno 1:0,7 ~ 1,5.
Nekaj več kopanja
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Razvrstitve C07D317/50
Metilendioksibenzeni ali hidrogenirani metilendioksibenzeni, na heteroobroču nesubstituirani samo z vodikovimi atomi, ogljikovodikovimi ali substituiranimi ogljikovodikovimi radikali, ki so neposredno vezani na atome karbokarbonskega obroča
In metoda za kemosintezo pripravlja dokument safrola in nekaj, NaofumiTsukada poroča (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) je surovina s p-toluensulfonskimi estri piperonil ciklonena in vinil karbinola, sprejme redke kovinske kompleksne spojine za katalizator, ki pripravlja safrol. redkejše draginje katalizatorja, ki ga ta metoda uporablja in je težko dobiti, in njegova proizvodna stopnja še ni visoka. Ljudje, kot so Lin Bin, Yang Xi poročilo (Guangdong chemical industry, 30 (2), 6-7; 2003) je surovina s piperonil ciklonenom, najprej njegov bromo postane ustrezen bromid, nato pa Grignardov reagent, nato pa pripravi safrol z reakcijo z alil bromom.Čeprav je surovino za metodo lahko dobiti, so reakcijski pogoji tudi razmeroma blagi, vendar je treba piperonil ciklonen spremeniti v ustrezen Grignardov reagent, pridobljen z Grignardovo reakcijo, je velika količina stranskih produktov avtoimunskega sindroma tako neizogibno morala nastati, kar povzroča težave pri ločevanju, izgubo velike količine surovin, Grignardova reakcija pa je tudi strožja glede zahteve po reagentu. Ljudje, kot je StefanoProtti, poročajo (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005), da je surovina s kloro piperonil ciklonenom in alliltrimetilsilanom alkana, pod cezijevim karbonatom in trifluoro sulfoniranjem, pripravijo safrol.Po eni strani je surovino alliltrimetilsilan alkana, ki jo metoda uporablja, težko dobiti, po drugi strani pa je zaradi posebnosti tega reakcijskega postopka težko industrializirati. Zato je metoda iskanja učinkovite popolne kemosinteze lesne oljne vrvi sassafrasa postala študijska vroča točka kemikov različnih držav. Povzetek izuma
