Teoretična sinteza LSD iz semen HBWR

[MrChan]

Izvleček:
1. Semena v prahu zmešajte z acetonom, več kot toliko, da prekrijete vrh prahu. Zmešajte in pustite stati 3 ure, raztopino filtrirajte, postopek večkrat ponovite. Priporočam filtriranje, izpiranje in združevanje topil v dveh različnih kozarcih. Nadaljujte z ekstrakcijo, dokler se ne izloči več lsa. Vsako serijo lahko preverite s črno UV-svetlobo, da ugotovite prisotnost lizergimidov.

2. pustite, da topilo izhlapi pri RT

3. zmešajte v destilirani vodi in dodajte toliko citronske kisline, da dosežete 4 ph, pustite stati 5 minut, ponovno filtrirajte.

4. razmastimo z nafto, zelo dobro mešamo 15 minut, odstranimo nafto in organsko plast, ponovimo dvakrat.

5. dodajte amonijak po 5 ml naenkrat, dokler ne dosežete 9 ph.

6. Dodajte diklorometan, mešajte 20 minut, ločite dcm, pustite izhlapeti.

če potrebujete točko zaustavitve, preskočite izhlapevanje in postavite mešanico Lisa/dcm v hladen in temen prostor.

Hidroliza LSA:

1. V čaši z destilirano vodo in KOH zmešajte kristalno LSA, po kapljicah dodajte ledeno ocetno kislino, dokler se vsa lizergova kislina ne obori iz raztopine.

2. Odfiltriramo lizergično kislino, zberemo v posodo, speremo filter z dcm, filtratu dodamo več ocetne kisline, da se obori preostala LA, ponovimo pranje filtra.

3. raztopino posušimo in pripravimo.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Ne bom se trudil z dodajanjem zadnjih korakov, saj je bil gospod William že tako prijazen, da je navodila dal sem; priporočam pybop.

Prilagojeno iz Kashovega vodnika lsa

 

[Octopusssss]

Somethink is not working hiere. Dvakrat sem poskusil s 100 gramov jutranje slave in ni delovalo - po filtriranju je končalo z rjavim prahom in to ni bil kristalin LSA. Morda ne deluje z jutranjo slavo, deluje pa s semeni HBWR? Ali lahko prosim pustite informacije - je to kdo poskusil? Tudi defating je bil preizkušen kot prvi z nafto in še vedno ni deloval.

 

[davlovsky]

Od strica Festerja:
Iz nadaljnjega branja je razvidno, da se za razmaščevanje, ki se opravi takoj po zmletju semen, lahko uporabijo nafta, heksan, petroleter (ne etil eter) ali mineralni destilati. Priporočajo neko posodo v obliki stolpca, ki ni podobna Soxhletovemu ekstraktorju, le da v fazi razmaščevanja ne bi reciklirali topila, tj. po prehodu skozi zmleta semena bi uporabili toliko nafte, kolikor je potrebno, dokler ob izhlapevanju ne bi pustila ostankov.

Po tem je videti, da priporočajo mešanico metanola, amoniaka in kloroforma za ekstrakcijo lizergičnih amidov, ki jih je treba zaščititi pred svetlobo. Če na zbiralno posodo posvetimo s črno lučjo, bomo odkrili amide, ki bodo fluorescirali modrikaste barve.

Za teoretično količino izhodne snovi (mislim, da je bilo nekaj okrog 200 funtov), ki je opisana v knjigi, priporočajo približno 10 galon te mešanice topila in osnovnega sredstva, vendar me zanima, ali bi bil Soxhletov ekstraktor primeren za stalno kroženje mešanice topila in osnovnega sredstva, tako da ne bi bilo treba uporabiti toliko (nekdo, ki je bolj izkušen, bi verjetno vedel, ali je to izvedljivo).

Vsekakor pa priporočam uporabo semen HBWR. Če se prav spomnim, so nekoliko močnejša od semen Morning Glory. (Ali pa še bolje, dobite nekaj tablet/pripomočkov, ki vsebujejo ergotamin, da izolirate ergotamin in začnete sintezo na ta način).

Kakšno mešanico topila in osnovnega sredstva uporabljate za ekstrakcijo amidov iz semen?

 

[Octopusssss]

Za defating sem uporabljal nafto in na začetku reakcije je lepo delovala - deluje bolje, kot če bi jo naredil kot točko 4, kot v tem zapisu abowe. Za ekstrakcijo LSA sem uporabil aceton, ki je dajal lepo zeleno svetlobo, ko sem uporabljal črno UV-svetlobo.

Ko sem poskušal narediti postopek iz točke 5 in hidrolizo. Vendar na koncu nisem dobil kristalov, ampak rjav prah na papirnatem filtru.

Običajno pričakujem bel izdelek po kislinsko-bazičnem čiščenju...

Sprašujem, ker imam skupaj približno 10 kg HBWR in moram nekaj narediti z njim... Mislim, da bo Soksletov ekstraktor odličen za to, mislim, da moram to preizkusiti in preveriti sam. Potem pa mislim, da moram najti način, kako iz acetona izločiti kristalin... In to je po mojem mnenju težji del...

 

[davlovsky]

Ali pred ekstrakcijo z acetonom najprej bazificirate z amoniakom? Mislim, da na splošno uporabite kisli aceton (npr. aceton, pomešan z vinsko kislino) ali bazično topilo (dcm, eter itd., pomešan z amoniakom).

Tukaj je še en tek, ki sem ga našel in bi bil morda bolj primeren za vas:
Mleta semena so bila prenesena v erlenmajerico in potopljena v petroleter za razmaščevanje. Semena in petroleter so se 5 ur temeljito mešali. Po tem času so iz petroletra izločili ostanke semen. Ostanek semen smo nato trikrat ločeno izprali. Pri vsakem pranju se je semenska snov 1 uro mešala z raztopino acetona in vinske kisline, nato pa se je filtrirala. Tekoči filtrat iz vsakega pranja je bil shranjen. Po tretjem izpiranju smo filtrate združili in nežno segreli, da smo izločili aceton. Nastalo raztopino smo nato trikrat izprali z etrom in jo z dodajanjem tekočega amoniaka naredili bazično, dokler pH ni bil med 8 in 9. Za ekstrakcijo alkaloidov iz te osnovne raztopine smo trikrat izpirali z diklorometanom. Delež diklorometana iz vsakega izpiranja smo shranili in ga združili.

Na tej točki, ko boste dobili raztopino DCM/alkaloidov, boste verjetno želeli ločiti s kromatografijo, ali pa bi lahko vse skupaj izpareli in videli, kaj boste dobili.

Mislim, da je razlog, da semena HBWR ali Morning Glory niso zares izvedljiva, količina izhodnega materiala in topila, ki je potrebna za dober izkoristek, ter koliko čiščenja je potrebno, vendar IDK. Na spletu sem videl veliko tekov za ekstrakcijo LSA in presenetljivo se ne zdijo tako priljubljeni ali uspešni, razen za proizvodnjo nečesa zelo surovega, kjer je končni rezultat namenjen za uživanje, namesto da bi ga nadalje predelali v LSD.

Domnevam, da imajo ti tajni kemiki LSD kakšen vir laboratorijskega LSA ali pa začnejo z ergotaminom iz teh zdravil proti migreni.

 

[HerrHaber]

Kolikor vem, je presenetljivo neizvedljivo pretvoriti ta specifični amid v kislino z običajno hidrolizo, morda preverite kakšen encim.

 

[Octopusssss]

V teh filmih vidim podobnosti - načrt je ekstrakcija ergot alkaloidov na podoben način

Ekstrakcija Claviceps purpurea 1. del

100 gramov od claviceps purpurea smo zmleli in dodali petroleter s segrevanjem na vodni kopeli. S tem korakom se izdelek pred ekstrakcijo razmasti. Dodana je bila vinska kislina v vodi + aceton (10 g vinske kisline, 50 ml vode, 150 ml acetona) - to smo pustili s semeni čez noč. Filtrirano raztopino smo nakisali z natrijevim bikarbonatom.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 do 19.00 minuta

EKSPERIMENT (brez defatinga)

75 gramov jutranje glive je bilo zmletih in dodan je bil natrijev bikonat 15 g raztopljen v 100 ml vode, nato je bilo dodanih 200 ml acetona. Nato smo dodali 10 g vinske kisline v 100 ml vode in raztopino stresli in premešali. Nato smo dodali natrijev bikarbonat v prahu, dokler ph ne doseže vrednosti 6 (nevtralen). Mešanico smo pustili in opazili rumeno trdno snov (0,6 g), ki smo jo filtrirali - to mora biti (egotamin, ergosin, ergocornin, ergocriptin, ergocristin). Verjetno ergometrin ostane v raztopini aceton/voda in se lahko ekstrahira s kloroformom. Po koncentraciji mora ergometrin kristalizirati.

Izgleda lepo in zdaj moram to snov preizkusiti, ne vem, ali je stabilna - če imate kakšno idejo, kako naj to storim - samo napišite komentar. To metodo bom preizkusil s HBWR v razsutem stanju - najmanj 1 največ 5 kilogramov ekstrakcij in potem bom o rezultatih obvestil avgusta, upam.

 

[Octopusssss]

POSKUS 2 - BO IZVEDEN TUDI SAMO S HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Ekstrakcija HBWR - iz Rec. Drugs by Prof. Buzz:
V čistem mešalniku zdrobite semena, dokler ne postanejo droben prah. Ta prah dajte v čašo, dodajte 1 liter petroletra na vsakih 900 do 1000 g semen v prahu, čašo zamašite, da preprečite izhlapevanje, in pustite stati 3 dni. Petrolejski eter filtrirajte in pustite izhlapeti, da se prepričate, da iz etra niso bili ekstrahirani amidi (ne sme jih biti veliko, če sploh). Dodajte 1 liter metanola (najbolje suhega) in pustite namakati 4 dni ob močnem stresanju. Odfiltrirajte metanol in ga izparite v vakuumu (vakuum pospeši postopek). Medtem prahu dodajte 500 ml svežega metanola in ga ponovno ekstrahirajte 3 ali 4 dni.

Filtriramo kot prej in ponovno ekstrahiramo s približno 300 ml metanola. Ostanke vseh ekstrakcij združite in hidrolizirajte.

2. Pridobivanje lizergične kisline s hidrolizo produkta št. 1 po metodi Jacobsa in Craiga:
1,0 g ergotinina (ali v tem primeru izdelka št. 1) smo raztopili v 20 ml N-metilalkoholnega KOH in metanol takoj odstranili z destilacijo pri nizkem tlaku. Ostanek smo obdelali z 20 ml 8-odstotne vodne raztopine KOH in zmes segrevali na parni kopeli eno uro. Med segrevanjem je skozi bučko tekel tok dušika, bazične hlapne snovi iz reakcijske mešanice pa smo zbrali tako, da smo plin spustili skozi raztopino razredčene HCl kisline.

Alkalno raztopino smo z žveplovo kislino dokisali do kongo rdeče barve. Na tej točki se je oborila precejšnja količina delno kristaliničnega materiala. Kislinsko suspenzijo kot tako smo dali v ekstraktor in jo izčrpno ekstrahirali z etrom. Vodno suspenzijo, ki je ostala, smo nato filtrirali. Temno obarvano trdno snov smo zaporedoma obdelali z 2x20ml odmerki amonijevega etilnega alkohola, ki je pustil anorganski ostanek. Filtrat je po izparevanju do suhega pod zmanjšanim tlakom dal ostanek, ki smo ga za odstranitev obarvanih nečistoč kratek čas raztapljali s 5 ml metilnega alkohola. Po ohladitvi smo zbrali neraztopljene kristale. Dobili smo 0,26 g rahlo obarvane kristalinične trdne snovi, ki se je pri 235 °C raztopila z razgradnjo.