Ali bo ta sinteza 5-MeO-triptamina delovala?

[Jeffrey B.]

200 ml butanola je bilo dodanih v rbf nastavek za povratni tok z allihovim kondenzatorjem. Dodali smo 10 g NaOH in raztopino segreli na 80 °C. Postopoma smo dodali 25 g melatonina. Ko je bilo to končano, smo raztopino segreli na 110 C in jo pustili 3 ure. Raztopino smo preverjali vsakih 30 minut.
V nekem trenutku je raztopina postala zelo gosta in mešanje se je ustavilo. Dodan je bil butanol, da se suspenzija ponovno raztopi. Po treh urah smo raztopino odstavili z ognja in dodali 80 ml vode ter raztopino mešali 20 minut. Vodno plast smo odstranili. Preostali butanol smo zgoščili in postal zelo viskozen. Dodan je bil izopropil alkohol, da se suspenzija ponovno raztopi. To zmes smo razredčili z Et2O in jo čez noč postavili v zamrzovalnik. Dobljenih je bilo približno 22 g rumenkaste 5-MeO-triptaminske frebaze, kar je 88-odstotni izkoristek.

 

[Jeffrey B.]

Zanima me tudi, zakaj nihče tukaj ne omenja natrijevega ditionita, ki je v spodnjem dokumentu jasno naveden kot neobvezna sestavina
[dokument, ki sem ga videl]

 

[HerrHaber]

Ditionit je potreben kot redukcijsko sredstvo, njegova funkcija pa je uničiti vmesni produkt, zagotovo ga je mogoče nadomestiti z drugimi sredstvi podobne moči, treba je paziti, vendar je ditionit običajno na voljo. Moja doslej najboljša hidroliza melatonina je bila opravljena s KOH/MeOH in ugotovil sem, da se je ob delni odstranitvi topila v rahlem vakuumu z običajnim aparatom priročno obarjal, saj sem takoj odstranil plašč.

 

[Jeffrey B.]

Hvala! Mislim, da bom na svoj nakupovalni seznam dodal ditionit!
Ali lahko, prosim, podrobneje opišete, kaj bi se zgodilo, če ga ne bi uporabljal?
Prav tako sem prepričan, da bi ta reakcija delovala z NaOH (ki ga že imam) in tudi s KOH, vendar koliko NaOH moram uporabiti?
In nazadnje, kako ste iz izdelka ločili ostanek KOH in druge nečistoče?
V dokumentu, ki sem ga videl, piše, da je za ločevanje potreben nepolarni alkohol s 4-8 ogljikovimi hidrati, potem ko je bila za raztapljanje nečistoč dodana voda.
Hvala vnaprej!

 

[HerrHaber]

gre za osnovno hidrolizo, vendar ima izdelek zgornjo mejo pH, ki jo lahko prenese in ki je ni priporočljivo preseči. karbonati so v tem pogledu varnejši.

 

[Jeffrey B.]

Če je mogoče, ali mi lahko poveste, kakšen pH moram doseči pri tej hidrolizi, da se moj končni izdelek ne bo takoj razgradil?
In tudi, kaj bi se zgodilo, če ne bi uporabil ditionita, saj se mi zdi, da ga drugi postopki senteze, ki sem jih videl, ne omenjajo.

 

[HerrHaber]

Kolikor se spomnim, gre lahko pH nad 11 dobro, nad 12 pa je nepotreben kompromis in Yields stavim, da pade. Enako je s temperaturo ter močjo in koncentracijo kislin (po mojem mnenju lahko F.B. ostane v zamrzovalniku nekaj tednov, morda mesecev, tako da vam ni treba vsakič sproti sproščati hidroklorida. Vse je odvisno od vašega namena z njim in od tega, ali boste uporabili celotno količino za izdelavo istega izdelka v treh ali celo dveh serijah.