1,3-benzodioxol från piperonal
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Hittade någon syntes kan någon berätta för mig om det är giltigt eller inte?
1. Börja med 10 gram piperonal och lös upp det i cirka 100 ml av ett lämpligt lösningsmedel såsom diklormetan eller etylacetat.
2. Tillsätt en katalytisk mängd (t.ex. 0,1-0,5 mol%) av en Lewis-syra, t.ex. aluminiumklorid (AlCl3) eller bortrifluorid (BF3). För 10 gram piperonal kan du använda cirka 10-50 mg av katalysatorn.
3. Värm reaktionsblandningen under återflöde vid cirka 60-70°C i cirka 4-6 timmar. Se till att reaktionskolven är ordentligt utrustad med en återloppskylare och en värmemantel.
4. Efter återflöde, kyl reaktionsblandningen och tillsätt försiktigt en utspädd lösning av natriumhydroxid (NaOH) för att hydrolysera den cykliska acetalen. Använd en lösning med ca 5-10% NaOH och tillsätt droppvis tills pH når ca 7-8. Håll temperaturen runt 0-5°C.
5. Syra reaktionsblandningen med saltsyra (HCl) för att protonera den hydrolyserade produkten. Använd ca 5-10 mL koncentrerad HCl-lösning och håll temperaturen runt 0-5°C.
6. Extrahera den resulterande blandningen med ett icke-polärt lösningsmedel (t.ex. dietyleter eller diklormetan) genom att utföra flera extraktioner med ca 50-100 ml av lösningsmedlet varje gång tills det organiska skiktet är klart och färglöst.
7. Torka det organiska skiktet med vattenfritt magnesiumsulfat (MgSO4) genom att tillsätta ca 5-10 gram MgSO4 för att absorbera eventuellt kvarvarande vatten. Låt stå i ca 30 minuter och filtrera sedan blandningen för att avlägsna torkmedlet.
8. Avlägsna lösningsmedlet under reducerat tryck med hjälp av en roterande indunstare eller genom enkel indunstning vid en temperatur på 40-50°C. Återstoden bör ge dig den önskade 1,3-bensodioxolen.
1. Börja med 10 gram piperonal och lös upp det i cirka 100 ml av ett lämpligt lösningsmedel såsom diklormetan eller etylacetat.
2. Tillsätt en katalytisk mängd (t.ex. 0,1-0,5 mol%) av en Lewis-syra, t.ex. aluminiumklorid (AlCl3) eller bortrifluorid (BF3). För 10 gram piperonal kan du använda cirka 10-50 mg av katalysatorn.
3. Värm reaktionsblandningen under återflöde vid cirka 60-70°C i cirka 4-6 timmar. Se till att reaktionskolven är ordentligt utrustad med en återloppskylare och en värmemantel.
4. Efter återflöde, kyl reaktionsblandningen och tillsätt försiktigt en utspädd lösning av natriumhydroxid (NaOH) för att hydrolysera den cykliska acetalen. Använd en lösning med ca 5-10% NaOH och tillsätt droppvis tills pH når ca 7-8. Håll temperaturen runt 0-5°C.
5. Syra reaktionsblandningen med saltsyra (HCl) för att protonera den hydrolyserade produkten. Använd ca 5-10 mL koncentrerad HCl-lösning och håll temperaturen runt 0-5°C.
6. Extrahera den resulterande blandningen med ett icke-polärt lösningsmedel (t.ex. dietyleter eller diklormetan) genom att utföra flera extraktioner med ca 50-100 ml av lösningsmedlet varje gång tills det organiska skiktet är klart och färglöst.
7. Torka det organiska skiktet med vattenfritt magnesiumsulfat (MgSO4) genom att tillsätta ca 5-10 gram MgSO4 för att absorbera eventuellt kvarvarande vatten. Låt stå i ca 30 minuter och filtrera sedan blandningen för att avlägsna torkmedlet.
8. Avlägsna lösningsmedlet under reducerat tryck med hjälp av en roterande indunstare eller genom enkel indunstning vid en temperatur på 40-50°C. Återstoden bör ge dig den önskade 1,3-bensodioxolen.
Detta sparkar helvetet ur att göra piperonal via den metod jag har tittat på, kan någon ge en avkastningsförväntan för denna rutt. Och bro var i helvete fick du reda på det här? Jag tittade på kanske ozon dopad med O2 för att oxidera från piperin.
↑View previous replies…
- By The-Hive
Tillsätt 500 g fosforsyrakatalysator i en 2000 ml trehalsad kolv, tillsätt 150 ml metanol under omrörning, värm till 55 ℃, tillsätt långsamt 50 g piperonyl, släpp efter 0,5 timme, tillsätt 82 g (0.59mol) urotropin, börja värma till 80 ℃, bevara värmen i 7 timmar, provtagning, utföra vätskefasanalys, kylning till 60-70 ℃, tillsats av 700 ml vatten, omrörning i 3 timmar, tillsats av etylacetat för tvåtidsextraktion, kombination av organiska faser, tillsats av mättad saltlösning för tvättning, separering av den organiska fasen, tillsats av 40 g vattenfritt natriumsulfat för torkning, filtrering, koncentrering av etylacetat vid 40 ℃ filtrat och utförande av destillation med reducerat tryck på kvarvarande oljepump för att erhålla 31 g piperonal med renheten 9
- By The-Hive
Tillsätt 300 ml ättiksyra, 50 g urotropin och 100 ml vatten i en 2000 ml treöppningsreaktionsflaska i följd under omrörning, droppa 90 g piperonylklorid vid temperaturen 20 ℃, håll temperaturen inte mer än 35 ℃, fortsätt att reagera i 1 timme vid temperaturen 40-42 ℃ efter att tillsatsen är klar, tillsätt sedan 1000 ml vatten, värm till 100-102 ℃, återflöde och hydrolys i 2.5 timmar, provtagning och övervakning av reaktionen, kylning till 40 ℃ efter att reaktionen är klar, extraktion med diklormetan i 4 gånger (400 ml varje gång), kombination, koncentrering av diklormetan och destillering av restvätska under reducerat tryck med en oljepump för att erhålla 30 g piperonal med en renhet på 96 procent.
- By The-Hive
Tillsätt 300 ml ättiksyra, 50 g urotropin och 100 ml vatten i en 2000 ml treöppningsreaktionsflaska i följd under omrörning, droppa 90 g piperonylklorid vid temperaturen 20 ℃, håll temperaturen inte mer än 35 ℃, fortsätt att reagera i 1 timme vid temperaturen 40-42 ℃ efter att tillsatsen är klar, tillsätt 1000 ml vatten och 0.5 g tetrabutylammoniumbromid, uppvärmning till 100-102 ℃, utförande av återflödeshydrolys i 2 timmar, kylning, koncentrering av 300 ml halvvatten, kylning till 40 ℃, extraktion i 4 gånger med användning av diklormetan, extraktion av 400 ml varje gång, kombination, koncentrering av diklormetan och utförande av destillation med reducerat tryck med användning av en restoljepump för att erhålla 55 g piperonal med en renhet av 98%.
- By The-Hive
Använd andningsskydd om du gör det med svartpeppar
- By Mr Gonzo
Jag har den som SAS bar under belägringen av iranska ambassaden i London, och extra burkar att sätta på den. Och Bro, jag kan inte tacka dig nog för syntharna. Har slagit mitt huvud i en vägg ett tag nu över sätten att oxidera piperin. Även de webbplatser som sciencemadness människor talar om antingen Chemplayers vid eller ozon rutt.
Allt så, jag märkte att användningen av IUPAC-nomenklaturen användes och att ge en snabb titt på google fick en massa saker jag inte har läst, jag kommer att hålla det i åtanke eftersom denna kem har cirka 4 vanliga namn ensam!
Allt så, jag märkte att användningen av IUPAC-nomenklaturen användes och att ge en snabb titt på google fick en massa saker jag inte har läst, jag kommer att hålla det i åtanke eftersom denna kem har cirka 4 vanliga namn ensam!