3cmc i etylacetat

[orze.ch311]

Hej på er,

Jag har gjort några 3cmc i etylacetat och utbytet var under 20%. Jag använde 100g 2b3c, 200ml etylacetat och 200ml metyloamin. Nu letar jag efter mitt misstag och jag tror att problemet är i amineringsprocessen. Hur länge ska amineringen pågå? Lösningens färg är någon signal om att jag måste sluta? Hur kan min produkt reagera när jag låter amineringen pågå i 3 eller fler timmar?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hej och hå,
En indikator som kan berätta att amineringen av 2-Bromo-3'-kloropropifenon i etylacetat med metylamin (i form av 40% lösning i H2O) är klar är färgförändringen från vanligtvis mjölkvitt (efter att metylamin tillsattes) till en blekgul. Om reaktionsblandningens färg blir orange eller röd kan det tyda på bildning av iminer, aminoxidation eller nedbrytning av substrat/produkt. När du märker att den gula färgen börjar framträda bör du leta efter ytterligare förändringar i färgen (den blir blekare eller mer ogenomskinlig). Om färgen förblir densamma under en längre tid (cirka 2-3 timmar med tanke på skalan) bör reaktionen vara klar. Om man låter den stå för länge kan det leda till överaminering och om man inte låter den stå tillräckligt länge kan det leda till att slutprodukten blir förorenad med bromketonen.
Det är också viktigt att tänka på att reaktionen i sig är den enklaste delen som de flesta människor får rätt men upparbetningen kan allvarligt påverka avkastningen om den inte görs korrekt.