Hej det skulle uppskattas om jag kan ha konstruktiva kommentarer om min syntesväg. Om du kan rekommendera några praktiska förändringar eller om något ser ut, var beredd att förklara varför du skulle ändra något.
**Förberedelse:**
1. **NaOH-lösning Beredning:** Lös upp 90 g NaOH i 100 ml vatten. Frys denna blandning över natten.
**Syntesprocess:**
**Fas 1: i reaktor med omrörare över huvudet**
- Tillsätt 100 g 2b3c och lös upp i 300 ml etylacetat under kraftig omrörning i 2 minuter.
- Tillsätt den förberedda, iskalla NaOH-blandningen och rör om i ytterligare 2 minuter.
**Fas 2: Exoterm reaktion**
- Tillsätt gradvis 150 g MA HCl, vilket initierar en exoterm reaktion som ökar temperaturen till cirka 30°C. Fortsätt omrörningen under hela denna fas.
**Fas 3: **
- Fortsätt omrörningen samtidigt som värme tillförs för att hålla en konstant temperatur på ca 37°C i 2 timmar.
**Fas 4: Avlägsnande av orenheter** reaktor/separationstratt
- Tillsätt 300 ml kylt avjoniserat vatten och 2-3 g bakpulver till reaktorn. Rör om i 1 minut noggrant och töm sedan för att avlägsna det "smutsiga" vattnet tillsammans med lösliga föroreningar. Lägg i en separeringstratt och avlägsna vattenskiktet. Upprepa tvättprocessen ytterligare en eller två gånger om det behövs för att få en olja utan mycket stark lösningsmedelslukt.
Fas 5 **Rening genom torkning:**
Häll den tvättade oljan i en bägare och tillsätt vattenfritt natriumsulfat i bägaren som ett torkmedel för att absorbera eventuellt vatten. Fortsätt tillsätta natrium tills det inte längre klumpar sig och du ser fritt flytande kristaller.
- När det inte finns mer vatten i oljan, använd vakuumfiltrering för att avlägsna det vattenfria natriumsulfatet och eventuella kvarvarande partiklar. Överför tillbaka till en ren och torr bägare.
fas 6 **Syrning:**
- Förbered en blandning av 100 ml aceton och 100 ml HCl i en dropptratt
- Placera bägaren med den nu torra oljan i ett isbad för att hålla temperaturen runt 10°C.
- Tillsätt långsamt syrablandningen till oljan tills du når ett pH på 6 och håll utkik efter utfällningar.
- Förvara bägaren med ditt 3cmc-pulver i frysen över natten.
**Slutlig tvätt:**
- Tvätta bort orenheterna från pulvret med kall aceton nästa dag, vi siktar på ett pulver utan lukt av lösningsmedel.
**Förberedelse:**
1. **NaOH-lösning Beredning:** Lös upp 90 g NaOH i 100 ml vatten. Frys denna blandning över natten.
**Syntesprocess:**
**Fas 1: i reaktor med omrörare över huvudet**
- Tillsätt 100 g 2b3c och lös upp i 300 ml etylacetat under kraftig omrörning i 2 minuter.
- Tillsätt den förberedda, iskalla NaOH-blandningen och rör om i ytterligare 2 minuter.
**Fas 2: Exoterm reaktion**
- Tillsätt gradvis 150 g MA HCl, vilket initierar en exoterm reaktion som ökar temperaturen till cirka 30°C. Fortsätt omrörningen under hela denna fas.
**Fas 3: **
- Fortsätt omrörningen samtidigt som värme tillförs för att hålla en konstant temperatur på ca 37°C i 2 timmar.
**Fas 4: Avlägsnande av orenheter** reaktor/separationstratt
- Tillsätt 300 ml kylt avjoniserat vatten och 2-3 g bakpulver till reaktorn. Rör om i 1 minut noggrant och töm sedan för att avlägsna det "smutsiga" vattnet tillsammans med lösliga föroreningar. Lägg i en separeringstratt och avlägsna vattenskiktet. Upprepa tvättprocessen ytterligare en eller två gånger om det behövs för att få en olja utan mycket stark lösningsmedelslukt.
Fas 5 **Rening genom torkning:**
Häll den tvättade oljan i en bägare och tillsätt vattenfritt natriumsulfat i bägaren som ett torkmedel för att absorbera eventuellt vatten. Fortsätt tillsätta natrium tills det inte längre klumpar sig och du ser fritt flytande kristaller.
- När det inte finns mer vatten i oljan, använd vakuumfiltrering för att avlägsna det vattenfria natriumsulfatet och eventuella kvarvarande partiklar. Överför tillbaka till en ren och torr bägare.
fas 6 **Syrning:**
- Förbered en blandning av 100 ml aceton och 100 ml HCl i en dropptratt
- Placera bägaren med den nu torra oljan i ett isbad för att hålla temperaturen runt 10°C.
- Tillsätt långsamt syrablandningen till oljan tills du når ett pH på 6 och håll utkik efter utfällningar.
- Förvara bägaren med ditt 3cmc-pulver i frysen över natten.
**Slutlig tvätt:**
- Tvätta bort orenheterna från pulvret med kall aceton nästa dag, vi siktar på ett pulver utan lukt av lösningsmedel.
