4-MMC problematisk syntes

[Albert A]

Jag smälte 100 g Bk4 i
400 ml NMP tillsatte 200 ml 40% metylamin i vatten. Efter avslutat arbete tillsatte jag vatten med bakpulver (NaHCO3) 10% och 250 ml DCM.
Jag separerade den organiska delen och tvättade 4 gånger med vatten.
Jag torkade med MgSo4 och tillsatte 200 ml kall aceton och började droppa 37% hcl-syra.
Blandningen blev en röd färg och efter 12 timmar i kylen och tvätt 3 gånger med aceton erhölls cirka 25 g.

Kära vänner, är det möjligt att göra något med den återstående blandningen?
spara situationen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Du bör hålla acetonen från att tvätta och låta den avdunsta, det finns alltid någon produkt kvar inuti som visas i slutet av avdunstningen.
Denna blandas med aceton och filtreras igen.

 

[Albert A]

Vad betyder det "förhindra att acetonet tvättas"?

 

[Jesse_Pinkman_]

När du tvättar och filtrerar din produkt, hcl, använder du aceton ... eller?
Den acetonen är smutsig men har också lite produkt kvar inuti, så du samlar in den, men den i en skål eller vad som helst, låt bara denna aceton avdunsta på en plats med frisk luft och efter 1 eller 2 dagar kommer det att finnas en rest. Häll färsk iskall aceton på den, rör om och du får "mjölk" igen, med mindre än tidigare, men varför kasta bort? När du filtrerar det får du ytterligare några gram hcl, som torkas, tvättas igen tills acetonen som rinner genom IT blir klar. Sedan torkar man den och/eller omkristalliserar den.