4mmc - aminering i DCM. Några frågor

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Hej, jag är på väg att byta ut det lösningsmedel jag använder för närvarande. Valet, av kända skäl, föll på DCM, inte mindre, tittar i underämnena från den bifogade där syntesen på DCM Jag drog följande proportioner:

100g bk4 i 300ml dcm och till detta 200ml m40 vattenlösning. Det hela värmdes och rördes om 2 timmar vid 40 grader

Tja, och jag var precis på väg att komma till det men i ämnet med kristalliseringen av 4mmc hittade jag uttalandena från en viss person som enligt min mening att döma av hennes uttalanden har mycket kunskap i detta ämne. Att samla information från flera av hennes inlägg till ett kommer ut ungefär så här:

100g bk4 i 250ml DCM, till detta 150ml m40 lösning i vatten där reaktionen tar 4h vid 32-36 grader C (vid 38 grader kokar DCM och detta ska undvikas för att inte föroreningar ska bildas) där hälften av m40 tillsätts i början och den andra hälften efter 1 timme från reaktionens start.

Och här är min fråga, är det faktiskt förnuftigt att köra reaktionerna vid 5 grader mindre men i 2 timmar längre? Kommer detta faktiskt att påverka utbytet avsevärt och renheten hos den resulterande produkten? Enligt den här personen ger körningen av syntesen vid 32-36 grader i 4 timmar cirka 670-690 g mjöl från 1 kg 2b4m, i kristaller 640-650 g vilket är ett utmärkt resultat.

Har någon kunskap om den bästa mängden m40 som ska tillsättas för 1 kg bk4 som kör syntesen i DCM för de tidigare nämnda 40 graderna i 2 timmar och 32-36 grader i 4 timmar?

Hälsningar
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Min vän gjorde veckan en gång på det här sättet får han 30g pulver haha form 100g 2b4m är skitsyntes gjorde dig själv du kommer att se
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Du har video gjort samma sak som pojkar visar
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Så vilket lösningsmedel, vilka proportioner och hur lång tid vid vilken temperatur föreslår du?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Du har video på forumet hur man gör på benzen
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jag provade den här metoden den här veckan. det var en last på 10 kg 2b4m. 4-mmc visade sig otroligt rent och snövit. utbytet var 6,67 kg i kristaller.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Viktig poäng. den här personen skrev att han syrar med en vattenfri 30-procentig lösning av HCl i isopropanol. Jag kunde inte hitta en sådan lösning och så försurade med vattenfri 20% HCl-lösning i dioxan. Jag tror att detta är viktigt eftersom normal 40% saltsyra innehåller 60% vatten, och vatten löser 4-mmc i sig. Detta kan leda till betydande förluster.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Du använder syra hcl och du blandar med
dioxan?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Nej, saltsyra är en 40-procentig lösning av HCl i vatten. Saltsyradioxan är en 20-procentig lösning av HCl i dioxan (dioxan används i stället för vatten som lösningsmedel för HCl). sådana lösningar finns i våra butiker i Bulgarien. dioxan löser inte upp 4-mmc, till skillnad från vatten
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
isopropylklorid detta vad ryska använder han använder inte syra hcl och blandar med ipa men han du ren isopropylklorid
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
när du kristalliserar i vatten, lägger du lådan i frysen omedelbart och väntar 12 timmar ?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Tack så mycket för ditt svar. Använde du metoden där du för 1 kg bk4 ger 2L m40 och kör syntesen i 2 timmar vid 40 grader eller den som just nämnts från den här specialisten, dvs. för 1 kg bk4 1,5L m40 och reaktion 4 timmar vid 32-36 grader?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
I mitt land är tyvärr den enda HCL man kan köpa HCL i vatten.

Kan jag tillsätta HCL i vatten till aceton i förhållandet 1:10 och sedan torka den resulterande vätskan över MgSO4 så att jag blir av med allt vatten?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Vid vilken temperatur förvarade du behållaren med kristalliseringsvätskan? Jag förstår att den var helt stilla?

Din hjälp är ovärderlig för mig. Tack så mycket
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jag gjorde för 1 kg bk4 1,5 l m40 och reaktion 4h vid 32-36C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
om du använder HCl vattenlösning, späd inte ut den med aceton. gör så här: efter metylaminering och tvättning av det organiska skiktet med vatten, tillsätt en lika stor volym etylacetat till det organiska skiktet (jag tillsatte 16 liter etylacetat). och tillsätt sedan outspädd HCl (40% lösning i vatten). tillsätt saltsyra och blanda väl tills pH ligger i intervallet 3-6. lägg sedan hela massan i frysen vid -20 ° C i 15-20 timmar, så att allt fryser väl. vid -20 ° C förlorar vatten sin förmåga att lösa 4-mmc i sig själv. filtrera sedan produkten. utgången blir bra.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jag lät behållaren stå helt stilla i källaren vid en temperatur på + 4C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Jag måste säga att metoden, där reaktionen utförs i 2 timmar vid en temperatur på 40C, ger samma utbyte av 4-mmc. men när man filtrerar 4-mmc blir den brun, beige. sedan måste man tvätta den många gånger med aceton för att tvätta bort smuts och göra den vit.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
mephedrone efter försurning blir brungul eftersom det finns för mycket saltsyra tillsatt och för detta är det samma färg när ph är 6 då är mephedrone vit
 
Top