5+kg metoder

[Gale]

Är all/hg lämplig/företrädesvis lämplig för storskalig produktion? Ju mer jag lär mig desto mer börjar jag överväga att utforska andra vägar som boro-reduktionen, finns det några fördelar för stor skala? Jag har sett många laboratorier som använder all / Hg-metoden har många små reaktorer istället för en stor. Är detta för att reaktionen är mer effektiv i liten skala?

Jag är intresserad av att undersöka storskaliga rutter för något som 5-25 kg, jag antar att all / Hg kommer att fungera ok men är något annat mer föredraget och värt att byta till?

Omrörning är huvudfrågan mina omrörare kunde inte hantera 1 kg al / hg-reduktion så o var tvungen att övervaka det hela tiden.

Så länge jag har tillräcklig omrörning och korrekt amalgamering byter jag till 55gal trumma med omrörare som drivs av kompressor. Om detta kommer att fungera ok och trumman kommer upp i temperatur skulle det vara ganska trevligt men det skulle inte vara bra att ha det inte helt reagera. Har du någonsin upplevt en stall? Tråkiga saker.

 

[KokosDreams]

Det sägs att NaBH4/CuCL2-rutten kommer att vara mer lämplig för en 100L-reaktor. Även här skulle jag rekommendera att använda flera reaktorer istället för en stor.
Det bekräftas att 2,5 kg P2NP är lätt lämpade för en 100L reaktor (bekräftat av @btcboss2022). Kanske skulle det vara möjligt att skala detta ytterligare till 5Kg P2NP i en 200L reaktor men jag har ingen bekräftelse här

Vad stora holländska laboratorier gör är att använda P2P istället för P2NP för att syntetisera freebase på de skalor du pratar om.

Det finns också rutter inklusive hydreringstankar + katalysatorer som är mer lämpade för att producera partier av den nämnda skalan.
Tyvärr har jag ingen ytterligare information om några hydrogeneringsvägar.

 

[Gale]

Jag tror att du till och med kunde göra som 4 kg i en 100L-reaktor, eller hur? I en 19L-reaktor med 1,1 kg pmk med metylamin flödade den nästan över med kraftig omrörning, jag var tvungen att stänga av den en stund

Katalytisk hydrering verkar vara vägen att gå, jag har tittat på storskaliga labbbyster och de har alla vätgastankar och stålreaktorer. Jag tror att med hydrogenering kan du vara mer säker på att allt har reagerat helt tror jag. Jag gillar att kunna läsa en mätare som berättar för mig när det är klart, det är därför jag gillar hydrering. Jag gillar inget behov av kondensor.

För närvarande sitter jag fast med hinkar mestadels så förhoppningsvis kommer jag att uppgradera någon gång. Omrörning är lite av ett problem så jag minskar reaktionerna till 4x 800g och kommer sedan att uppgradera om några veckor

 

[KokosDreams]

Hmmm, du har rätt 4kg P2NP skulle innebära en hel RM-volym på ca. 60 liter.
Det skulle förmodligen vara max eftersom det skulle kunna leda till en ganska tung exoterm reaktion
Absolut!!! Hittade du någon allmänt tillgänglig information som du kan dela?

Jag vet att vanliga katalysatorer är antingen Pd/c eller PtO2. Men jag hittade aldrig mer information om dessa ämnen. Kanske kan katalysatorerna jag listade hjälpa dig på din resa

 

[Gale]

Lättillgänglig online

Det knepiga beslutet är vad du kommer att använda för tryckkärl, det blir dyrt men jag antar att du måste spendera pengar för en stor reaktor ... Soda sirapstankar för 1-2 kg körningar tror jag skulle fungera men för små för storskalig. Jag tror att det finns några alternativ för tankar, jag glömmer vilken psi reaktionen genererar men jag tror att det var runt 60psi

Ett exempel:

Användning av platina på kol (10%) katalysator - av KrZ

Reaktanter

• 4L MeOH innehållande 620g (20 mol) metylamin
• 600 g (10 mol) ättiksyra (Glacial Acetic Acid)
• 1600 g MDP2P
• 100 g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm kombinerades och MDP2P tillsattes droppvis under omrörning. När tillsatsen var fullständig tillsattes 400 g vattenfri kiselgel och omrörning över huvudet påbörjades i 6 timmar. Silikagelen filtrerades bort och 100 g 10% Pt/C tillsattes till blandningen. Detta placerades sedan i en hydrogenator och skakades i 4 timmar, vid vilken tidpunkt 105% av den teoretiska H2 hade absorberats. Blandningen filtrerades en gång med vakuum för att återvinna katalysatorn (som sköljdes med MeOH) och igen genom celit för att avlägsna den bräckta färg som fanns på grund av kvarvarande katalysatorpartiklar. 4 liter av lösningen placerades i en 5-liters destillationsapparat och 2 liter MeOH avlägsnades vid atmosfärstryck, efter kylning tillsattes resten av blandningen och destillerades tills temperaturen steg till 80°C. Efter kylning påbörjades destillationen igen, varvid ättiksyrafraktionen samlades upp. Återstoden suspenderades i 5 liter vatten, baserades med 25% vattenbaserad NaOH, extraherades med eter, eterlösningen torkades över MgSO4, etern destillerades bort under vakuum och återstoden vakuumdestillerades, varvid 1400 ml MDMA samlades upp. MDMA togs upp i 2 liter eter och mättades med HCl-gas tills kristalliseringen hade upphört. Den totala mängden hydrokloridsalt som utvanns var 1755 g.

 

[Gale]

Detta är en bra tank, inbyggd omrörare kan köpa köpa dem lokalt vanligtvis används

 

[KokosDreams]

Mitt fel, jag trodde att vi pratade om amfetaminvägar

 

[workworkwork]

1755g avkastning från 1600g MDP2P och nästan inga fler kemikalier behövs!!! Bästa metoden någonsin, men omöjligt för mig att lära mig hur man gör det själv. Kanske om det finns detaljerade instruktioner eller en video.

Jag kommer att börja med borhydridmetoden, cirka 90% utbyte av massa och andra kemikalier som behövs inte särskilt dyra, 1,2 kg metylamin HCL och 100 g borhydrid per kg MDP2P.

 

[Gale]

Vad är din metod för borhydridreduktion med metylamin HCl? Jag har lite av STAB.

Den katalytiska hydrogeneringen är faktiskt väldigt enkel så länge du kan förstå och lära dig hur kärlet fungerar, jag tror inte att svårigheten är så mycket högre än Al / Hg, det handlar bara om att få en ordentlig tank eller modifiera den och experimentera med några metoder online och läsa några papper om hydrogenering för säkerhet.

 

[workworkwork]

Kanske inte svårt, jag börjar, jag läste kemi för dummies för 1 månad sedan.

Är borhydridmetoden från den här tråden

 

[Bartholomeus]

Trevligt inlägg, var hittade du den här metoden om jag kan fråga?
Finns det någon mer storskalig hydreringssyntes som denna?
Och jag tror att vätgasen måste "tillsättas" fler gånger under reaktionen, eller med andra ord måste hydrogeneringstanken laddas med vätgas några gånger under reaktionen
Det är också ganska farligt när man använder vätgas om man inte är försiktig, jag tror att vakuum först måste dras från reaktorn och sedan ladda reaktorn med väte för att vara säker och inte riskera explosion
De stora holländska laboratorierna använder den här metoden hela tiden, det skulle vara trevligt att se deras syntesmetod
Och vilken koncentration GAA ska användas? 10mmol är vad för koncentration?

 

[Bartholomeus]

Okey hittade det, det är på Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) isättiksyra ( Glacial Acetic Acid).
  
  10 mol representerar ett mått på mängden ämne, inte koncentrationen. Koncentrationen som beskrivs i denna procedur är glacial, så ren

 

[Gale]

Du kommer att behöva tillsätta väte mer än en gång, men den kommer att visa dig när du ska tillsätta mer genom att läsa av trycket. Boro-reduktion verkar tillräckligt bra. Skulle ett större kärl krävas för en Al/hg-reaktion vs hydrogeneringssyntes?

 

[TotalSynthesis]

Det är bara att leta efter den största brandsläckaren du kan hitta. Det är en fantastisk hydrogeneringsanordning.
och när det gäller katalysatorer, om platina är för dyrt, ta en titt på raney nickel. jag kommer att publicera några resultat och förfaranden snart.

al/hg kan inte skalas så mycket

 

[Gale]

Menar du något som liknar en brandsläckare? Jag kunde inte hitta någon jättestor brandsläckare. Du kan använda en färgtryckstank, sök upp den, vissa kommer med en pneumatisk omrörare inbyggd upp till 40 liter Amazon. Jag tycker att dessa är perfekta, men som jag sa bara 40L. Du kan hitta ännu större lokalt beroende på din plats men färgtrycktankar ser lovande ut. Mjölkkylningstank, om det fungerar så skulle det vara lämpligt, allt som håller det nödvändiga arbetstrycket för reaktionen. Du behöver bara vara kreativ. Alla tankar som håller tryck och inte korroderar och kan lägga till någon form av omrörning om du inte kan gunga kärlet från sida till sida. Använd i så fall en horisontell stående trycktank

 

[Gale]

Tack så mycket,

Finns det några skäl till varför det inte kan skalas? IME omrörning av en massa aluminium verkar ineffektivt särskilt för en mycket stor reaktion ... Al / Hg är grovt Jag har inte provat andra men slutar använda som 12 liter xylen för 1 kg jag återanvänder till men jag har inte destillationsutrustning btw

 

[TotalSynthesis]

det största problemet är den enorma mängd exoterm värme som produceras. ju större reaktionen är desto svårare blir det att få den hanterad. Det är som med raketbränsle. Med riktigt stora kärl och en massiv mängd extern kylning, kanske till och med med torris, kan du hålla det under kontroll lite.

Jag gjorde batcher på 1-2 kg p2np via al/hg i vad jag kallar "det öppna systemet". Det betyder att jag inte ens försökte kondensera ångorna eftersom trycket bara skulle ha blåst ut mina kylare, så jag använde det största reaktionskärlet jag kunde hitta (300l plasttrumma), i gjorde en helhet i locket ca 10cm x 10cm i storlek och fokuserade på att ständigt tillsätta lösningsmedel i ungefär samma takt som det avdunstar.

Resultaten har inte varit så dåliga, men reaktionen är mycket otäck när man försöker att ständigt mata denna pousonösa ångvulkan.

Och mängden använt och förlorat lösningsmedel var enorm

 

[Gale]

Aluminium
Om aluminiumtjockleken också skalas, skulle temperaturerna hålla sig under kontroll? Jag kommer att utforska andra vägar så ska jag förbinda mig till boro-reduktionen?

 

[Gale]

Så du hade ingen kondensor eh , du kan fästa en vertikal slang