4,75 g mexamin och 4 g natriumkarbonat suspenderades i 20 mL acetonitril i en 100 mL Erlenmeyerkolv med en 40 mm omrörningsstav. 16 g färskt metyltosylat löstes i 20 ml acetonitril och tillsattes i kolven. Kolven förslutes med en öppen stoppkocksadapter, blandningen omrördes i 9 timmar vid 50 °C och 500 rpm, kyldes ned, vakuumfiltrerades, tvättades noggrant med 3 x 25 mL aceton och torkades i luft för att ge 20,17 g vitt pulver, förmodligen en blandning av natriumkarbonat, natriumtosylat och N,N,N,O-tetrametylserotonintosylat.
Pulvret suspenderades i 25 ml etanolamin i en tvåhalsad 100 ml kokkolv spolad med argon och utrustad med en omrörningsstav, en termometeradapter och en adapter för gasintag och gasutsläpp ansluten till en gasbubblare. Under argonflöde omrördes suspensionen i 4,5 timmar vid 160 °C och kyldes sedan ned till rumstemperatur. Den stelnade reaktionsblandningen bröts upp med en spatel, löstes under omrörning och lite uppvärmning i 125 mL vatten, basifierades med 2 g kaliumkarbonat och extraherades med 3 x 20 mL N-amylacetat i en 250 mL separeringstratt. De kombinerade extrakten tvättades med 5 mL koncentrerad NaCl-saltlösning med en 125 mL separeringstratt och filtrerades med tyngdkraften till en 100 mL Erlenmeyerkolv med 3 g bensoesyra. Blandningen omrördes och upphettades tills de utfällda bensoesyrasalterna löstes upp igen, kyldes sedan långsamt ned och förvarades i kylskåp över natten. Kristallerna filtrerades, pulveriserades och tvättades noggrant med heptan, torkades i luft för att ge 6,05 g elfenbensfärgat pulver, antagligen 5-metoxi-N,N-dimetyltryptammoniumbensoat (71% utbyte), smältpunkt 123,6 °C.
Bensoatsaltet suspenderades i 25 mL koncentrerad NaOH-vattenlösning (pH > 12) och vortexades i en minut med 50 mL heptan vid en temperatur över 75 °C i en 100 mL Erlenmeyerkolv. Heptanen pipetterades ut och den heta extraktionen upprepades ytterligare 3 gånger (totalt 200 ml heptan). De kombinerade extrakten indunstades till ~150 mL under fläkt och omrörning med lite kaliumkarbonat, varmfiltrerades i en Erlenmeyerkolv, återupphettades och kyldes långsamt ner till kylskåpstemperatur. Lösningsmedlet dekanterades och de stora vita kristallerna på botten torkades i samma kolv under vakuum för att erhålla 5-metoxi-N,N-dimetyltryptamin, smältpunkt 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
Pulvret suspenderades i 25 ml etanolamin i en tvåhalsad 100 ml kokkolv spolad med argon och utrustad med en omrörningsstav, en termometeradapter och en adapter för gasintag och gasutsläpp ansluten till en gasbubblare. Under argonflöde omrördes suspensionen i 4,5 timmar vid 160 °C och kyldes sedan ned till rumstemperatur. Den stelnade reaktionsblandningen bröts upp med en spatel, löstes under omrörning och lite uppvärmning i 125 mL vatten, basifierades med 2 g kaliumkarbonat och extraherades med 3 x 20 mL N-amylacetat i en 250 mL separeringstratt. De kombinerade extrakten tvättades med 5 mL koncentrerad NaCl-saltlösning med en 125 mL separeringstratt och filtrerades med tyngdkraften till en 100 mL Erlenmeyerkolv med 3 g bensoesyra. Blandningen omrördes och upphettades tills de utfällda bensoesyrasalterna löstes upp igen, kyldes sedan långsamt ned och förvarades i kylskåp över natten. Kristallerna filtrerades, pulveriserades och tvättades noggrant med heptan, torkades i luft för att ge 6,05 g elfenbensfärgat pulver, antagligen 5-metoxi-N,N-dimetyltryptammoniumbensoat (71% utbyte), smältpunkt 123,6 °C.
Bensoatsaltet suspenderades i 25 mL koncentrerad NaOH-vattenlösning (pH > 12) och vortexades i en minut med 50 mL heptan vid en temperatur över 75 °C i en 100 mL Erlenmeyerkolv. Heptanen pipetterades ut och den heta extraktionen upprepades ytterligare 3 gånger (totalt 200 ml heptan). De kombinerade extrakten indunstades till ~150 mL under fläkt och omrörning med lite kaliumkarbonat, varmfiltrerades i en Erlenmeyerkolv, återupphettades och kyldes långsamt ner till kylskåpstemperatur. Lösningsmedlet dekanterades och de stora vita kristallerna på botten torkades i samma kolv under vakuum för att erhålla 5-metoxi-N,N-dimetyltryptamin, smältpunkt 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
