5449 problem igen

[Ortist]

Jag läste att fosforsyra eller mineral + organisk syrablandning ger bättre yeld.
Men jag bestämde mig för att prova ren vattenhaltig HCl i hopp om att jag kan få åtminstone SOME yeld. Ville kontrollera om 5449 jag köpte faktiskt är vad det är.

Så jag värmde upp 20 ml vatten till 60 grader, löste långsamt upp 10 g bmk glycidatnatriumsalt och hällde långsamt där 30 ml 35% HCl
under omrörning.

På cirka 15 min separerade vitt fast ämne

I ungefär nästa timme försvann fast ämne


Höjde temp till 85 grader och rörde om i ytterligare en timme.

Kyldes ner.

Ingen skiktseparation.

Efter cirka 20 minuter efter kylning separerades massor av kristallint fast ämne i en kolv, men inte på botten, istället i hela volymen.

Någon fenylacetonlukt, det är det, DCM-extraktion gav noll yeld.

Några tankar?

 

[UWe9o12jkied91d]

Har du en återflödeskolonn installerad? medan du värmer upp detta?
Du kanske har din produkt upplöst i syraöverskott? Har du försökt släcka eller tvätta med saltvatten?

 

[Ortist]

Ja, med kondensor. Ingen släckning, extraherad med DCM, tvättad med vatten, extraherad DCM. Alla säger att det måste vara bubblor under rxn men jag såg inte någon

 

[Ortist]

Jag försökte lösa upp pulver i kallt vatten och tillsatte sedan en viss mängd H2SO4 conc. och brun olja separerades omedelbart på toppen. Är detta ett normalt beteende för 5449?

 

[OrgUnikum]

Ja, det är faktiskt helt normalt att de flesta organiska material bränns av koncentrerad H2SO4, som är ett kraftfullt oxidationsmedel (prova att tillsätta det i socker för omedelbar eld).

Extraktion görs bättre med ett lösningsmedel med mindre densitet än vatten eftersom P2P kommer att vara på toppen efter reaktionen. Densitet vatten = 1, densitet P2P = 1,02. Eftersom vattnet är laddat med syror och salt blir vattenskiktet tätare (tyngre) än P2P och så är det på toppen. Extrahering med en bottendragare (DCM) är bara långt ifrån perfekt - uppenbarligen.

 

[Ortist]

Så frågan är: när jag löser upp 5449 i vatten och sedan tillsätter H2SO4 får jag omedelbar skiktseparation. Oljan stannar kvar på toppen. Är detta p2p? Eller är det en glycidsyra? Det luktar inte p2p. Behöver jag värma upp det och blanda för dekarboxylering?

 

[Ortist]

Ett annat experiment gjordes på 10 g pulver:

Upplöst i varmt vatten, upphettat och omrört i 3 timmar vid 90 grader med HCl.

Fick 2 ml mycket viskös olja med lukt av fenylaceton. Denna viskositet är från oreagerad glycidinsyra eller polymerisation?

 

[Ortist]

Kan någon kontrollera sitt 5449 pH (vattenlösning)? Min är starkt alkalisk. Är detta normalt?

 

[Ortist]

Ett annat experiment, 80 ml vatten, 10 g svavelsyra, 20 g pulver, 2 ml P2P.
Det gör mig galen.

 

[Ortist]

Efter extraktion tillsattes natriumbikarbonat till syra/vattenblandningen och den stelnade. Oreagerad glycidinsyra? Trodde aldrig att en så enkel reaktion kan vara en sådan röra. Jag gjorde ett misstag i ett inlägg ovan: det var 20 g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Mer vatten. Mycket mer hett vatten för att få alla salter att lösas upp. Jag antar att du inte använde tillräckligt med syra och att du inte rörde om tillräckligt väl. Du skulle behöva dubbelt så mycket syra och den ska INTE användas som koncentrerad utan som mest som batterisyra 38% och du skulle behöva ca 60 g av detta, då får du mer vatten i reaktionen också. Ta din koncentrerade H2SO4 20 g och tillsätt detta till 50 g vatten. Låt det svalna i kylskåpet. Använd denna kalla utspädda syra.

Återvinning:
Till det du fick sist, när du använde 10 g H2SO4. tillsätter du 10 till 15 g conc. H2SO4 som späddes med 60 till 90 ml vatten och kyldes ner till rumstemperatur eller mindre och sedan värms upp till 90 °C i en timme. Det kommer att göra det säger jag.

PS: Eftersom du inte verkar kunna eller vilja följa enkla instruktioner har jag inte mycket hopp om några uppföljningsreaktioner, förlåt, jag vill inte låta elak, men det är ganska uppenbart.
Med detta sagt är jag ute.

 

[Ortist]

Åh, jag gjorde ett misstag. Jag menar 80 ml vatten + 20 g svavelsyra. Detta tillsattes till pulvret som löstes i 30 ml varmt vatten. Omrördes i 250 ml kolv på en magnetomrörare, 1500 rpm, oljebadets temp var 70 grader.

 

[Ortist]

Sista experimentet med svavelsyra, jag slutar leka med det, för upprörande :

1. 20 g pulver löstes upp i 30 ml vatten under omrörning
2. 25 g svavelsyra 98% löstes i 40 ml vatten och kyldes till rumstemperatur

Under omrörning vid 1500 rpm tillsattes syra långsamt till glycidinsyrasalt, omedelbart blev det mjölkvitt, med massor av små bubblor

När all syra hade tillsatts stoppades omrörningen och kolven togs från omröraren för undersökning

Två skikt bildades: det undre kristallklara vatten/syra-skiktet och det övre genomskinliga oljeskiktet.

Kolven återfördes till omrörning/uppvärmning och upphettades till 70 grader under omrörning. Efter ca 3 min blev det mjölkvitt och upphettades och omrördes i 70 min.

Efter det hälldes RM till en liten bägare för att se om skikten skulle separera.

Vid kylning separerades skikten: övre ljusgul med lukt av fenylaceton och undre mjölkvitt.

Tillsats av toluen resulterade i 3 jävla lager. Med lite bra omrörning kunde jag lösa upp det mesta av den gula oljan i toluen men inte allt.

 

[Ortist]

Är det någon som har en bild på hur dekarb. bubblande ska se ut?

 

[Ortist]

Aha .

Det ser ut som om mina misslyckanden alla var relaterade till ofullständig dekarboxyleringsreaktion. Vilket kan orsakas av otillräcklig omrörning och / eller reaktionstid. Den här gången fick jag 40 ml rå p2p från 100 g pulver (bara toppskiktet samlat). Sedan extraherade jag vattenskiktet med DCM två gånger och tillsatte detta till rå p2p och började tvätta med vatten.

Plötsligt separerade 3 lager: vatten, dcm och något annat. Detta konstiga skikt (20 ml) samlades in och behandlades med natriumbikarbonat. Massor av CO2 utvecklades och några små kristaller dök upp på en yta. Vätskan blev vattenlöslig. Till detta tillsattes lite H2SO4 och omedelbart separerades skikten och jag hamnade med glycidinsyra igen.

Så min gissning är att jag fick 20 ml oreagerad glycidinsyra i slutet plus förmodligen en viss mängd av den i rå p2p.

Nästa experiment kommer att göra med mineral + organisk syrablandning under lång tid, kommer att publicera uppdateringar här

 

[Ortist]

40ml rå P2P yelded 2..3ml P2P. . 100g pulver yelded 3ml. Ok nog med HCl-experiment, låt oss prova fosforsyra och sedan dumpa allt det 5449 jag fick till avloppet. Trodde aldrig att det kunde vara så irriterande.

 

[Ortist]

Så här långt:

1. HCl endast 37% + vattenlösning av 5449: ingen decarboxylering synlig upp till återflöde, noll yeld, bara lite fenylacetonlukt

2. H2SO4 30% + vattenlösning av 5449: mycket låg yeld

3. HCl 37% + oxalsyra + + vattenlösning av 5449: ingen dekarboxyleringsreaktion upp till 85 grader, noll yeld

4. H3PO4 85% + torrt pulver 5449: synlig dekarboxylering börjar vid 60 grader, yeld mättes inte men den är högre än H2SO4