En genomgång av syntesen med olika lösningsmedel och optimala reagensförhållanden.

[Rush-Benzo]

Hej. När du utför syntesen i Bensen / Toluen / Xylen / DCM är det tillräckligt att lösa BK4 i vilket lösningsmedel som helst som nämns, tillsätt metylamin 40% i vatten och värm sedan tillsammans med maximal kraftig omrörning i 3 timmar vid 60 grader C? (2 timmar och 40 grader för DCM)

Separera slutligen det vattenhaltiga skiktet från det organiska skiktet. Skölj det organiska några gånger med vatten och du kan komma ner till försurning?

Är detta processen eller har jag missat något?

Förresten, för att inte starta ett andra ämne, fråga nr 2.

Vilka är startproportionerna av reagenserna (temperatur och reaktionstid ovan), hur många L lösningsmedel och hur många L m40 per 1 kg BK4 för att vara optimala?

Fråga 3. Efter tvättning av den organiska fasen, istället för att tillsätta en lika stor volym aceton och sedan kondensera med koncentrerad saltsyra 35-37% i vatten till pH 5,5-6, kan jag använda IPA eller etylacetat istället för aceton?

Tack för din tid och värdefulla råd

 

[Rush-Benzo]

Jag glömde att lägga till, och jag kan inte redigera ämnet längre....

Vad säger du om dessa proportioner:
1kg BK4 - 4,5L Bensen / Toluen / Xylen / DCM - 1,85L M40 i vatten.

Jag beräknade proportionerna från en viss 4MMC-syntesbord som cirkulerar på webben och beskriver reaktionstiden / temperaturen beroende på lösningsmedlet och de föroreningar som bildas.

 

[Mellym]

Proportioner ser ok ut för mig. Men den totala skalan du kommer att köra skulle vara ett hårt arbete))

 

[Mellym]

I allmänhet är processen rätt. En sak till du kan göra är att tvätta det organiska lagret med saltlösning i slutet. Detta skulle ta bort eventuellt kvarvarande vatten och lämna ett mer klart lager.


Etylacetat fungerar. Har inte använt IPA. Mitt råd är att inte späda ut din freebase-lösning. Tillsätt bara droppvis och försiktigt HCL. Tänk på att det blir varmt, så håll det bättre på isbad eller låt svalna gång på gång. Då pH är bra kommer produkten att börja fällas ut. I detta ögonblick häller du bara aceton eller etylacetat och det kommer att krossa hela produkten direkt.

 

[Rush-Benzo]

Hur förbereder man en sådan saltlösning?

Efter att ha tvättat det organiska lagret, ska jag tillsätta HCL 35-37% droppe för droppe, kyla ner det hela till pH 5,5-6, och först när jag har detta PH ska jag tillsätta en lika stor volym etylacetat eller aceton?

Är det någon skillnad på + sidan genom att först tillsätta HCL och sedan späda ut, istället för att späda ut och bara tillsätta HCL?

Tack för ditt svar

 

[Mellym]

Saltlösning är en mättad NaCl-vattenlösning. Du kan bereda den på plats genom att lösa upp bordssalt i vatten. Maximal koncentration av NaCl är 36 g/100 ml vatten. Ta 1 liter vatten, sätt det på svag värme och börja tillsätta salt. Det bör ta cirka 400 gram att lösa upp i varmt vatten. Efter kylning till rumstemperatur. lite fällning skulle falla tillbaka, det är ok. Du kan bara hälla bort det.

När du har tvättat din freebase-lösning med vatten, tvätta den med saltlösning. Häll lite mängd, så att det bildar ett separat lager. Och när du bara virvlar försiktigt, skaka inte. Du bör se att din organiska lösning blir klarare, mindre grumlig. Vänta tills skikten har lagt sig och separerats. Detta kan upprepas om det behövs.

Det kan finnas vissa mindre skillnader beroende på hur du syrar i det sista steget. I allmänhet handlar det bara om proportionella missöden. Som för mycket lösningsmedel kvar, eller några du har kvarvarande vatten - du kommer inte att se din produkt krossa ut. Du måste vänta, lämna den över natten för att kristallisera, eller försöka avdunsta överflödigt lösningsmedel ... Det tar bara tid och tålamod, i grund och botten.

 

[Mellym]

Åh, och bara ett annat råd om försurningssteg. Innan du börjar, dela din freebase-lösning i två halvor. Eller lämna åtminstone en viss mängd. Detta kan verkligen vara en räddare i nöden. Om du på något sätt råkar överdriva för mycket syra, lägg bara till denna extra freebase och detta kommer att fixa ditt misstag, rulla tillbaka pH.

Det är en bra praxis för alla läkemedelssaltbildningssteg, inte bara meph.

 

[Rush-Benzo]

Tack så mycket för det. Dina råd kommer verkligen att komma väl till pass.

Enligt dig, kommer förhållandet mellan 1 kg BK4, 4,4 l lösningsmedel och 1,85 l M40 att klara testet?

Hur mycket aceton/etylacetat ska jag tillsätta när jag syrar efter att ha tvättat det organiska skiktet? En lika stor volym eller till exempel hälften av den?

 

[HerrHaber]

Det är lämpligt att hålla ungefär en fjärdedel av din slutliga fribaslösning i lösningsmedel förutom det som du släpper syran i för att kunna korrigera pH-värdet om det faller under gränsen ... du kommer att sluta med att hälla i allt och sedan försiktigt släppa mer syra för att nå önskat pH-värde (du kommer att bli bättre eller snarare mer uppmärksam när du går vidare). Aceton har utmärkta utfällningsegenskaper i det här sammanhanget och har också fördelen att vara vattenblandbart, vilket späder ut vattnet i syran och i lösningsmedlet och därmed hjälper saltmaterialet (din produkt) att fällas ut (lösas upp/kristalliseras) samtidigt. Att tillsätta halva volymen av din blandning är lite i överkant eftersom jag är rädd att för mycket också skulle leda till att föroreningar fälls ut, och att göra en acetontvätt efter vakuumfiltrering (antingen i tratten eller i en separat behållare) lovar en mycket snabbare torkning av din fasta produkt.

 

[Rush-Benzo]

Tack så mycket för ditt professionella sätt att tolka. Jag är tacksam för det. Jag kommer därför att fortsätta med Acetone.

Enkelt uttryckt, om jag har 5 liter fri bas redan efter tvätt, är det bäst att tillsätta 2,5 liter aceton till den och långsamt tillsätta saltsyra tills PH 5,5-6.

Har jag förstått detta korrekt? Är det bättre att lägga till mindre än hälften, t.ex. 2L Acetone, per 5L fri tvättad bas? Har du någon erfarenhet av detta?

Vad gäller att lägga lite åt sidan ifall PH sjunker alldeles för lågt - noterat och kommer nog att användas i verkligheten.

 

[StarWars]

U kan använda aceton IPA alkohol etylacetat eller vatten för att få 4mmc HCl
Och av kurs syra HCl kan använda 30%
Är mycket sätt hur man får ut 4mmc form freebase

 

[Rush-Benzo]

Jag förstår detta mycket väl. Jag menar något helt annat.

Hur mycket lösningsmedel (aceton, etylacetat, IPA), till exempel, per 5 liter fri, tvättad alkali, ska jag tillsätta innan jag börjar tillsätta saltsyra 35-37 % upp till pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Samma hur mycket du har freebase om du har 500 ml freebase använder du samma aceton eller IPA alkohol eller etylacetat.
De kastar långsamt HCl och kontrollerar hela tiden pH då vet du hur mycket HCl du behöver enkelt

 

[Rush-Benzo]

Så aceton / IPA / etylacetat lägger jag till så mycket som jag har fri bas. Detta är också vad jag läste någonstans, inte mindre en kollega några inlägg ovan skrev att halva denna volym kan vara för mycket, så åsikterna är delade. Inte mindre måste jag prova det. Tack så mycket

 

[StarWars]

Tillverkad och du kommer att se

 

[StarWars]

pH-värde 6