Råd om separering av pseudoefedrin / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Jag ska göra det här kort - den vanliga proceduren "tvätta med aceton tills den röda färgen är borta" verkar INTE fungera med Sudafed (eller åtminstone generiska SudaGest) 30 mg piller längre. Den röda beläggningen är inte järnoxid, snarare är det Red # 40 Aluminium Lake, som jag personligen kan berätta för dig är inte särskilt löslig i aceton. Det ÄR lösligt i både vatten och vattenfri etanol, även om det inte ska vara det - enligt min forskning ska det bara vara lösligt i torr EtOH vid 0,001 g / 100 ml. I praktiken är det dock tillräckligt lösligt i torr EtOH att mina pseudoefedrin hcl-kristaller är alla rödrosa.

Hur som helst, i slutändan är att jag har massor av PE-hydrokloridkristaller som alla är förorenade med det här och jag har svårt att separera dem - har någon någon erfarenhet av detta? Eller alternativt, har någon någon erfarenhet av Red # 40-förorening och Moskva-rutten (I2 + röd fosfor) -reduktion och kommer det att gunk upp min slutprodukt?

 

[MadHatter]

Skaka först tabletterna i rakad is. Det avlägsnar mekaniskt huvuddelen av det röda lagret.

 

[G.Patton]

Förmodligen är det bara färgämne

 

[SpectreOfCommunism]

Uppdatering: Efter några piller i några provrör med några testlösningar har jag funnit att lite metanol med 0,5% ättiksyra verkar ta bort det röda lagret snyggt (~ 2 minuters omrörning) och sedan, efter att ha kastat det avbelagda pillret i en nätfilter, avdunstar metanolen tillräckligt snabbt för att lämna den fasta vita pillerkärnan intakt. Jag är säker på att en mycket liten mängd PSE går förlorad (eftersom den också är löslig i MeOH) men jag tror att det förmodligen är ungefär samma (eller möjligen bättre) resultat som att ta bort skiktet mekaniskt. Även om det röda är borta kan jag fortfarande urskilja de inpräglade siffrorna på den spröda pillerkärnan och jag tar det som ett bevis på att mycket lite pillermaterial avlägsnades.

Ironiskt nog förlitar sig denna procedur på att bindemedel och "gunk" ska skydda det mesta av PSE från att lösas upp i metanol/ättiksyralösningen. Hur som helst, om någon har några andra idéer för hur man kan förbättra tvättproceduren, känn dig fri att släppa dem här tack

 

[G.Patton]

Jag tror att du av oaktsamhet förlorar en liten del av PSE på grund av att den aktiva substansen finns under tablettskalet

 

[Sonnettales]

Jag vet att det här är ett gammalt inlägg, men jag tänkte ändå kommentera det eftersom jag nyligen hade samma problem. Om du har en massa pseudo redan förorenad med den rosa färgen eftersom du följde "extraktion från piller" #2 metod på ett annat forum här, det enda jag kunde göra efter det är en syra / bas tvätt. Följt av ett par dietyleter och tvättar och sedan en acetontvätt. Hade mina kristaller vita som få alla. På en annan anmärkning, i det andra forumet, gav # 1-metoden som använder aktivt kol och Naptha min några av de renaste fria bas efedrin som jag någonsin har sett. Även om de jämförda teoretiska avkastningarna är mindre med metod # 1, är det värt det enligt min mening. Det enda du ska göra efter det är att vända det till sitt HCl-salt.

 

[Nacho]

Tvätta med icke-klorerat rengöringsmedel för bromsdelar. Du förlorar ingen psuedo och det tar bort det mesta av fyllmedlet och bindemedlen också.

 

[Lordoftheshard]

Så länge du extern ångdestillerar reaktionsblandningen kommer du att vara ok och och din lut torr inget vatten tills du ångdestillerar 2,till 1, förhållandet mellan lut och pse Nd oroa dig inte för lutlås ångan kommer att bryta ner allt