Tar sammanslagningen för lång tid på grund av temperaturer under 0 °C?

[Gale]

Jag lärde mig al / hg med Reynolds och brukade normalt starta reaktioner runt 30 minuter-1 timme efter tillsats av kvicksilverklorid, nu gick jag upp till plåt och nu några nya alternativa 99,99% aluminiumspikar, hade lite succcess med arken men det tar evigt att komma igång i kylan, jag var inte säker på om detta spelade en stor roll så jag vill bara fråga vad ni alla tycker.

Metanol + Aluminium + kvicksilverklorid i överflödiga mängder, tog nästan 3 timmar att börja bli märkbart tråkig och metanol bubblar inte. Borde jag värma metanolen till rumstemperatur åtminstone? är metanol och kvicksilverklorid ensam ett bra val för att få igång saker? eller skulle det hjälpa att lägga till ett annat lösningsmedel?
al/hg utan nitro

 

[UWe9o12jkied91d]

Massiva bitar av aluminium är skit för detta. Jag försökte ark, granulat, skivor, ingenting har någonsin fungerat bättre än någon tjock rövfolie.
1H för att amalgamera är galet även vid 0c. Arbetar du utomhus btw? I vilket fall som helst värm den sugaren upp till ungefär rumstemperatur. Med markfolie görs amalgamering på 5-10 minuter @ 23C.
Bara vatten fungerade alltid bra, vad är metanolens roll om du bara kommer att tömma och tvätta den ändå?

 

[Gale]

Är tjock folie OK för liknande >2 kg reaktioner. Arbete utomhus ja men flyttas inomhus

 

[Gale]

Och tjock folie är i grunden riktigt tunt ark och jag har skalat upp till .012 "tjocklek och det har gjort mig bra för 1 kg men nu har vikterna utanför sjunkit särskilt på labbet har jag fått varierade resultat för amalgamering.

hittade thi,

 

[UWe9o12jkied91d]

Fan, vilken typ av avkastning får du från 1 kg skala?

 

[Gale]

Det var bra avkastning, jag skalade upp snabbt och stötte på några problem men jag hade en riktigt fin reaktion 1,1 kg kom tillbaka runt 950 g ... Det var att dumpa allt i grossistledet. Allt ark förbrukades, barelt något kvar och reaktionen hade en fin grå / blå färg. Jag lär mig att justera saker men jag tror att jag kommer att byta till borhydrid mycket snart, pumpad. Verkar mer förlåtande / lättare för större reaktioner

 

[Gale]

Jag gillar att göra mindre minskningar som 650 g åt gången med den här metoden, jag tycker att det är lättare att få konsekventa resultat. Jag tror att det finns för 1+ kg men jag har inte riktigt gjort rätt justeringar av mina metoder.

Jag försöker boro-reduktionen nu, kommer att meddela dig vad jag tycker om det vs al / hg

 

[UWe9o12jkied91d]

Åh borhydrid du kan skala upp mycket säkert, jag har sett 750-1500 kg skala, inte olagligt naturligtvis.
Men det är intressant att veta att du lyckades skala upp så här stort, jag tänkte att det kan skalas upp över 100 g. Blev du kvar med mycket aluminium? Hur mycket salter? Och tjocklek på arket?