Amfetamin från P2P (fenyl-2-propanon)

[G.Patton]

Inledning

Amfetamin kan erhållas i ett utbyte på 30% i en enstegssyntes genom återflöde av fenylaceton i etanol med ammoniak, aluminiumgrit och en liten mängd kvicksilverklorid. Genom att pröva denna reaktionsmetod för amfetamin fann man att utbytet av reaktionen inte var lika högt som för pervitin (30 % respektive 70 %). Procedurens enkelhet gör dock denna metod värdefull. Det är det enklaste sättet att få amfetaminsulfat från P2P. Ettannat sätt du kan lära dig i Syntes av dextroamfetamin från P2P med (S)-(-)-α-metylbenzylamin ämne.

Utrustning och glasvaror.

• 2 L kolv med rund botten.
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur.
• Magnetomrörare med värmeplatta.
• Återflödeskondensor.
• Vattenbad.
• Vakuumkälla.
• Glasstav och spatel.
• Rotovap-maskin.
• Laboratorievåg (0,01-100 g är lämplig) [beror på syntesbelastning].
• Mätcylindrar 100 och 500 mL.
• 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Bägare.
• 1 L separeringstratt.
• Destillationsapparat.
• Kokande chips.
• Buchnerkolv och tratt [Schott-filter kan användas för små mängder].
• Pasteurpipett.

Reagenser.

• 40 g, 0,3 mol Fenylaceton (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 mL Etanol (EtOH) 96-98 %.
• 200 mL 25 % ammoniakalk (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mol Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol Kvicksilverklorid (2) (HgCl2).
• ~200 mL Destillerat vatten.
• 120 g Kaliumhydroxid (KOH).
• ~450 mL Dietyleter (Et2O).
• ~ 200 mL Saltsyra 20 % (HCl) aq. lösning.
• ~ 200 g natriumsulfat (Na2SO4).
• ~30 mL Svavelsyra konc. 98 %.

1-Phenyl-2-aminopropane sulfate:
Kokpunkt (fri bas): 200-203 °C vid 760 mm Hg;
Smältpunkt: 280-281 °C;
Molekylvikt: 368,5 g/mol;
Densitet: 0,936 g/mL;
CAS-nummer: 60-13-9.

Tillvägagångssätt

En blandning av 40 g (0,3 mol) fenylaceton, 200 mL etanol, 200 mL 25 % ammoniak, 40 g (1,5 mol) Al-grit och 0,3 g (1 mmol) HgCl2 värms under kraftig omrörning i en 2 L rundkolv med återloppskylare tills reaktionen äger rum, varefter uppvärmningen omedelbart avbryts. Kylning bör tillämpas om reaktionen blir för våldsam. När reaktionens våldsamhet har avtagit, återflödas blandningen under kraftig omrörning i ca 2 timmar, koncentreras i vakuum till 200 mL och hälls i isvatten, alkaliseras med 120 g KOH och extraheras med eter (100 mL x 3). Extraktionerna behandlas med 20 % HCl, det resulterande vattenskiktet alkaliseras och extraheras med 150 mL eter. Det organiska skiktet torkas över Na2SO4, etern avdunstas och återstoden destilleras i vakuum. Utbyte: 12,5 g (30 %).

Beredning av amfetaminsulfat genom tillsats av svavelsyra droppvis ger 96-98 % produkt med en renhet på 99,2-99,8 % (USP-kvalitet), som filtrerades som vitt pulver på Buchnerkolven och tratten och lufttorkades. Här och här kan du hitta video- respektive fotomanualer för surgörningsprocedurer.

 

[GhostChemist]

Reaktionerna går till enligt schema 1.

Utrustning, reagenser och glasvaror för1:a och 2:a experimentet.

• 10,5 gram 14 μm aluminiumfolie
• 0,1 gram kvicksilverklorid
• 50 mL 20-25% ammoniak
• 10 gram natriumklorid i 30 mL vatten
• 10 gram renad P2P och 10 gram orenad P2P (P2P erhållen genom reduktion av P2NP med natriumborhydrid)
• 100-150 ml 88-procentig etanol
• 150-200 ml DCM (diklormetan)
• 3-5 mL koncentrerad svavelsyra (80%)
• pH-indikatorpapper
• 2 liter vatten av teknisk kvalitet med 500 gram is
• 20-30 gram vattenfritt natriumsulfat
• 10-15 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
• 35-40 mL aceton
• 2-liters-, 500-ml- och 250-ml-kolvar
• Kondensor
• Utrustning för lösningsmedelsdestillation med vattenbad
• Utrustning för vakuumfiltrering
• Separeringstratt
• Silikonfett för slipning
• Filterpapper
• Trattar
• Bägare
• Värmare

Steg 1.Bildning av aluminiumamalgam.
Två liter vatten hälls i en kolv och aluminiumfolie tillsätts så att den är nedsänkt under vattnet. Torr kvicksilverklorid tillsätts och blandningen omrörs kraftigt tills aktiv väteutveckling sker och en matthet uppträder på folien (cirka 10-15 minuter).
Fig 1

Fig 2

Därefter dräneras lösningen och aluminiumamalgamet sköljs två gånger med destillerat vatten.

Purified P2P Fig 3

Orenad P2P Fig 3.1

Steg 2. Reduktion och extraktion.

Beredning av iskallt vatten för kylning av kolven bör göras i förväg. Vattenammoniak, natriumkloridlösning, P2P och etanol tillsätts till det erhållna aluminiumamalgamet. Återflödeskondensorn är ansluten. Den exoterma reaktionen börjar efter 5-10 minuter med ren P2P och nästan omedelbart med oren P2P.
Fig 4

Reaktorn bör kylas om temperaturen överstiger 50-60 ℃.
Fig 5

Reaktionen sker helt och hållet på cirka 30-40 minuter. Under denna tid förvandlas reagensen till en grå massa.
Fig 6

Till reaktionsmassan tillsätts 10-15 ml 25% NaOH för att lösa upp eventuellt aluminium som inte reagerat, och den får stå i 30-40 minuter tills vätgasutvecklingen upphör.
Fig 7

När den alkaliska lösningen har tillsatts och vätgasutvecklingen är avslutad får blandningen sedimentera i ca 1 timme och filtreras sedan.
Fig 8

Filtrerad lösning erhållen från renad P2P.
Fig 9

Filtrerad lösning erhållen från oren P2P.
Fig 10

50-100 mL diklormetan tillsätts till den filtrerade lösningen.
Fig 11

Den resulterande emulsionen överförs i flera portioner till en separeringstratt och får sedimentera. Skiktet med diklormetan separeras och ytterligare portioner diklormetan används för ytterligare extraktion.
Fig. 12

Extraktet i diklormetan (renad P2P).
Fig13

Extraktet i diklormetan (oren P2P).
Fig 14

Det separerade skiktet av diklormetan torkas över vattenfritt natriumsulfat och filtreras vid behov.
Fig 15

Det torkade skiktet av diklormetan överförs till en kolv för destillation. Diklormetanen destilleras bort fullständigt tills en temperatur på 90°C har uppnåtts.
Fig. 16

Återstoden efter destillation av diklormetan (renad P2P).
Bild 17

Återstoden efter destillation av diklormetan (oren P2P).
Fig. 18

Till den erhållna aminen tillsätts 10-15 mL aceton och koncentrerad svavelsyra tillsätts långsamt tills pH når 5,5-6. Därefter indunstas den resulterande lösningen tills kristallisering sker.
Fig 19

Den kristalliserade massan blandas med 15-20 mL kall aceton, omrörs noggrant och överförs till ett vakuumfilter. Den tvättas ytterligare med en del kall aceton och torkas direkt på filtret eller under en ström av varm luft.
Fig 20

Fig 21

Pulvret är det amfetaminsulfat som erhålls från renad P2P.
Fig. 22

Pulvret är det amfetaminsulfat som erhållits från orenad P2P.
Fig 23

I teorin, från 10 g P2P, bör det vara möjligt att erhålla 10,077 g amfetamin i form av en bas med 100% omvandling. Från 10,077 g amfetamin som bas bör det teoretiskt sett vara 1/2 mol sulfat eller 13,73 g amfetaminsulfat.

Från ren P2P erhölls 5,65 g amfetaminsulfat, vilket motsvarar 41,1% utbyte.

Från oren P2P erhölls 2,29 g amfetaminsulfat eller 16,68% utbyte.

Slutsatser
Utbytet av amfetaminsulfat vid användning av oren P2P är nästan 2,5 gånger lägre än vid användning av renad P2P. Sådana utbyten beror sannolikt på närvaron av föroreningar med dubbelbindningar, som lokalt förbättrar reaktionens exotermiska effekt, vilket leder till avdunstning av ammoniak från reaktionsvolymen (ammoniak är lättare än luft, till skillnad från metylamin). Med hänsyn till deerhållna experimentella uppgifterna är det mer rimligt att använda P2P vid produktion av metamfetamin.

 

[Mr.Blanks00]

hej sir, ledsen att jag vill fråga. Jag har gjort amfetaminer på detta sätt får jag ett lager olja så mycket som 25 gram och när jag gör sulfatsalt får jag 8 gram, medan jag från lösningen extraherar det och får bara 1 gram, är detta lämpligt eller inte sir, ledsen sir 1 mer för hur man använder denna amfetamin hur många mg för den måttliga dosen och hur använder du den, är det ett piller eller vad, sir, vänligen ge råd sir, tack.

 

[Mr.Blanks00]

Den här herrn.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Hej, 9g totalt är för litet (~21% konvertering). Hur mycket P2P har du använt? Förmodligen fick du 25 g inte ren amfetaminfri bas eller så förstod jag inte din text tydligt.
Du kan öppna BB Wiki ==> Amfetamin och läsa om.

 

[Mr.Blanks00]

Jag använde 40gram p2p, jag fick 25gram fri basolja, men när jag gjorde sulfatsalt fick jag bara 8gram.

 

[G.Patton]

Det är ganska bra avkastning, 62,5%. Jag tror att det inte finns ren amfetaminfri bas. Du kan kontrollera kokpunkten för din olja. Om den skiljer sig mycket från amfetamin kan du vakuumdestillera den.

 

[studentt]

hej, jag har freebase a-oil men jag har några problem. den är kristallklar men ph är 11,8. och den luktar också som kaustik. vad ska jag göra för att rena den. jag har gjort normal destillation eftersom jag kan nå hög temperatur. ska jag tvätta den med kokande vatten?

 

[G.Patton]

Hej, Studentt. Varför anser du att det är fel? Amfetamin freebase har alkaliskt pH eftersom -NH2-gruppen ger ett basiskt medium.
Vad är koktemperaturen för din produkt?
Det är inte nödvändigt.

 

[studentt]

över 200c. jag vet inte exakt eftersom min uppvärmningsmantel är utan display. men när jag destillerade den. nå kokpunkten var det något som gas. och vänd tillbaka till vätska.

 

[G.Patton]

Kokpunkten är en indirekt bekräftelse på ämnets renhet. Du kan läsa här för att förstå det tydligt Bestämning av kokpunkt. Termometern måste användas för destillationsändamål.

 

[blackburn]

i vilken skala kan denna syntes göras i? finns det någon annan process när det gäller runt 1l p2p

 

[G.Patton]

Jag tror att reaktionen kommer att bli för våldsam och att utbytet kommer att minska. Jag är inte säker på att man kan skala upp det till mer än 100 g.

 

[blackburn]

ok tack för svaret! Vet du vilken rutt som är bäst för större partier? Jag har tittat lite på P2NP med NaBH4 / CuCl2 (1 kg skala) men jag letar också efter större än så om det finns en möjlighet, ledsen för att jag frågar här, vet att den inte hör hemma i tråden

/Regards

 

[G.Patton]

Ja, jag skulle vilja rekommendera dig den här metoden

 

[Hank Schrader]

Utbytet kan ökas med upp till 95 %. Det enda villkoret är vattenfri ammoniak.

 

[Gale]

Hur mycket kvicksilverklorid rekommenderar ni för 800 g synth

 

[Mr.Blanks00]

hej sir, hur använder du vattenfri ammoniak medan hgcl-reaktionen måste innehålla vatteninnehåll ... kan du förklara din metod.

 

[Hank Schrader]

Så enkelt är det. Tekniken har länge varit känd, som använder en autoklav och vattenfri ammoniak. Ammoniakcylindern är ansluten till autoklaven och mättad med den isiga metanolen till önskad massa. Vanligtvis gör man en 10-12% lösning av ammoniak i metanol. Vatten kommer naturligtvis att finnas i små mängder i reaktionen eftersom när imin bildas frigör reaktionen vatten ...
Amfetamin kan erhållas både på aluminium och på andra katalysatorer, men när det gäller att använda Raney eller andra metaller måste väte tillföras reaktionen.