Last edited by a moderator:
Amfetaminsyntes från P2NP via Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
I videon om syntes avamfetamin används reagenser:
Beskrivning av video om amfetaminsyntes.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropen ( P2NP);
- 100 ml isopropylalkohol (IPA);
- 50 ml Glacial ättiksyra (AcOH);
- 50 g natriumhydroxid (NaOH)
- 12 g aluminium (i form av skivad hushållsfolie)
- 0,1 g kvicksilver(II)nitrat (Hg(NO3)2)
- 2 ml svavelsyra (H2SO4)
- 50 ml aceton;
- Destillerat vatten;
- Kolv med platt botten 2 L;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur (tillval);
- Återflödeskondensor;
- Tratt;
- Silfilter (kökskvalitet är ok);
- spruta eller pasteurpipett
- pH-indikatorpapper;
- Bägare (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakuumkälla;
- Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt);
- Mätcylindrar 1000 mL och 100 mL;
- Kallvattenbad;
- Glasstav och spatel;
- Separeringstratt 1 L (tillval);
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Buchnerkolv och tratt;
- Filterpapper;
Beskrivning av video om amfetaminsyntes.
En lösning av 1-fenyl-2-nitropropen 10 g i 100 ml isopropylalkohol och 50 ml ättiksyra bereds innan syntesen startar. Dessutom skärs en aluminiumfolie 12 g i små bitar med en pappersförstörare för en aluminiumamalgamberedning. Den kan klippas med sax eller rivas med händerna (i handskar).
0:04-0:40 - En vattenhaltig alkalilösning för beredning. Denna lösning gjordes i förväg så att lösningen har rumstemperatur vid huvudreaktionsblandningens alkaliseringstid i den här videon. Alkaliniseringen utförs med en spontan uppvärmning. Om en ny varm aq alkalilösning används, stiger temperaturen högre och en tvingad kylning av reaktionsmassan kommer att krävas.
0:46-2:36 - Amalgam med kvicksilvernitrat. Amalgamerat aluminium reducerar 1-fenyl-2-nitropropen till amfetamin. En liten mängd gas utvecklas under amalgamreaktionen, en grå fällning bildas. Det är viktigt att inte missa ögonblicket när aluminiumamalgamet är färdigt. Detta ögonblick kan bestämmas av en grå fällningsbildning och av en ökad gasutveckling. Det sker inom 10-15 minuter från reaktionsstart.
Vattnet dräneras utan att en gasbinda avlägsnas, det amalgamerade aluminiumet tvättas med två portioner kallt destillerat vatten. Det är värt att vara uppmärksam på att gasbubblorna släpper. Det märks att bubblorna är mindre och vätskans färg är mörkare i ett "korrekt" amalgam. Om reaktionen är våldsam, bubblorna är stora och färgen är ljus, är amalgamet "felaktigt". Detta beror nästan säkert på brist på kvicksilversalt. Observera att kvicksilversalter är giftiga.
2:37-4:28 - Den viktigaste delen av processen är reduktion av 1-fenyl-2-nitropropen med aluminiumamalgam. Reaktionen är exoterm och utförs med en riklig värmeavgivning. Det är nödvändigt att noggrant kontrollera temperaturen under proceduren. Reaktionsflaskan kyls i ett isbad i händelse av överhettning. Det är tillåtet att tillsätta kallt vatten i kolven. Ibland startar inte reaktionen, då är det nödvändigt att värma reaktionsmassan ordentligt och reaktionen startar (med ett korrekt förberett amalgam). Lukt av kokande alkohol och ättiksyra frigörs under reaktionen. Allihn återflödeskondensor används för att fånga upp ångor. Effektiviteten hos Allihns återflödeskondensor kan ökas med rinnande kallt vatten, som kan anslutas till den.
5:04 - Reaktionskolven kan sköljas med en liten mängd alkohol och oreducerat aluminium kan också sköljas med det för att samla upp rester och öka utbytet.
5:13 - Det bör finnas lite oreducerat aluminium kvar. Du kan bestämma mängden reagerad 1-fenyl-2-nitropropen med hjälp av restprodukterna.
5:16-6:13 - Alkalinisering. Reaktionen utförs med en värmefrigöring. Resterna av oredigerat aluminium kommer dessutom att reagera med alkali och värma blandningen samt skapa biprodukter.
En separation i synliga skikt sker inom 30 minuter efter alkalinisering. pH-värdet i det översta skiktet ska vara 11-12.
6:18-7:23 - Dekantera. Samla upp det översta skiktet med amfetaminbas i alkohol. Det kan torkas med en liten mängd vattenfritt magnesiumsulfat. Slaggen kan extraheras med ett icke-polärt lösningsmedel (eter, bensen, toluen), sedan indunstas ett lösningsmedel.
7:24-8:50 - Beredning av svavelsyralösningen i aceton. Denna lösning är nödvändig för en smidigare surgöring. Om koncentrerad svavelsyra används sker en lokal översyrning av produkten. Därför sjunker utbytet.
8:51-10:53 - Produktens surgörning och erhållande av amfetaminsulfat. Till det övre gula skiktet, som samlades upp i föregående steg, tillsätts droppvis en beredd lösning av svavelsyra. Saltflingor bildas med varje droppe syralösning. Detta steg är mycket viktigt, det är nödvändigt att noggrant kontrollera pH för att undvika översyra. Försurningen fortsätter tillpH 5,5-6. Den översyrade produkten har rosa färg . Produkten kommer att förstöras vid en total översyrning.
10:55-11:38 - Amfetaminsulfatfiltrering från lösningsmedel i en Buchner-tratt under vakuum. Produkten kan dessutom sköljas med kall aceton i detta skede genom att hälla den genom Buchner-tratten med amfetaminsulfatkakan.
11:41-12:28 - Filtrering med hjälp av improviserade verktyg. Alla tjocka tyger kan användas som filter. Den resulterande produkten torkas på en varm och torr plats i flera timmar för att avlägsna resterande lösningsmedel. Vi rekommenderar att den förvaras i en vakuumförpackning.
Utbytet är 60-70%.
0:04-0:40 - En vattenhaltig alkalilösning för beredning. Denna lösning gjordes i förväg så att lösningen har rumstemperatur vid huvudreaktionsblandningens alkaliseringstid i den här videon. Alkaliniseringen utförs med en spontan uppvärmning. Om en ny varm aq alkalilösning används, stiger temperaturen högre och en tvingad kylning av reaktionsmassan kommer att krävas.
0:46-2:36 - Amalgam med kvicksilvernitrat. Amalgamerat aluminium reducerar 1-fenyl-2-nitropropen till amfetamin. En liten mängd gas utvecklas under amalgamreaktionen, en grå fällning bildas. Det är viktigt att inte missa ögonblicket när aluminiumamalgamet är färdigt. Detta ögonblick kan bestämmas av en grå fällningsbildning och av en ökad gasutveckling. Det sker inom 10-15 minuter från reaktionsstart.
Vattnet dräneras utan att en gasbinda avlägsnas, det amalgamerade aluminiumet tvättas med två portioner kallt destillerat vatten. Det är värt att vara uppmärksam på att gasbubblorna släpper. Det märks att bubblorna är mindre och vätskans färg är mörkare i ett "korrekt" amalgam. Om reaktionen är våldsam, bubblorna är stora och färgen är ljus, är amalgamet "felaktigt". Detta beror nästan säkert på brist på kvicksilversalt. Observera att kvicksilversalter är giftiga.
2:37-4:28 - Den viktigaste delen av processen är reduktion av 1-fenyl-2-nitropropen med aluminiumamalgam. Reaktionen är exoterm och utförs med en riklig värmeavgivning. Det är nödvändigt att noggrant kontrollera temperaturen under proceduren. Reaktionsflaskan kyls i ett isbad i händelse av överhettning. Det är tillåtet att tillsätta kallt vatten i kolven. Ibland startar inte reaktionen, då är det nödvändigt att värma reaktionsmassan ordentligt och reaktionen startar (med ett korrekt förberett amalgam). Lukt av kokande alkohol och ättiksyra frigörs under reaktionen. Allihn återflödeskondensor används för att fånga upp ångor. Effektiviteten hos Allihns återflödeskondensor kan ökas med rinnande kallt vatten, som kan anslutas till den.
5:04 - Reaktionskolven kan sköljas med en liten mängd alkohol och oreducerat aluminium kan också sköljas med det för att samla upp rester och öka utbytet.
5:13 - Det bör finnas lite oreducerat aluminium kvar. Du kan bestämma mängden reagerad 1-fenyl-2-nitropropen med hjälp av restprodukterna.
5:16-6:13 - Alkalinisering. Reaktionen utförs med en värmefrigöring. Resterna av oredigerat aluminium kommer dessutom att reagera med alkali och värma blandningen samt skapa biprodukter.
En separation i synliga skikt sker inom 30 minuter efter alkalinisering. pH-värdet i det översta skiktet ska vara 11-12.
6:18-7:23 - Dekantera. Samla upp det översta skiktet med amfetaminbas i alkohol. Det kan torkas med en liten mängd vattenfritt magnesiumsulfat. Slaggen kan extraheras med ett icke-polärt lösningsmedel (eter, bensen, toluen), sedan indunstas ett lösningsmedel.
7:24-8:50 - Beredning av svavelsyralösningen i aceton. Denna lösning är nödvändig för en smidigare surgöring. Om koncentrerad svavelsyra används sker en lokal översyrning av produkten. Därför sjunker utbytet.
8:51-10:53 - Produktens surgörning och erhållande av amfetaminsulfat. Till det övre gula skiktet, som samlades upp i föregående steg, tillsätts droppvis en beredd lösning av svavelsyra. Saltflingor bildas med varje droppe syralösning. Detta steg är mycket viktigt, det är nödvändigt att noggrant kontrollera pH för att undvika översyra. Försurningen fortsätter tillpH 5,5-6. Den översyrade produkten har rosa färg . Produkten kommer att förstöras vid en total översyrning.
10:55-11:38 - Amfetaminsulfatfiltrering från lösningsmedel i en Buchner-tratt under vakuum. Produkten kan dessutom sköljas med kall aceton i detta skede genom att hälla den genom Buchner-tratten med amfetaminsulfatkakan.
11:41-12:28 - Filtrering med hjälp av improviserade verktyg. Alla tjocka tyger kan användas som filter. Den resulterande produkten torkas på en varm och torr plats i flera timmar för att avlägsna resterande lösningsmedel. Vi rekommenderar att den förvaras i en vakuumförpackning.
Utbytet är 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON i den andra videon säger de 0,1 g kvicksilver (II) nitrat och i din uppskrivning 0,3 g vad är det korrekta?
Vad tycker du om att använda etylacetat i stället för ättiksyra för att reducera fenylnitropropen?
Det kan användas, särskilt etylacetat av teknisk kvalitet eftersom det innehåller alkohol och ättiksyra om det inte har renats ytterligare vid tillverkningen.
Last edited by a moderator:
Hej, är det genomförbart att skala upp det? Vilken typ av reaktionskärl skulle behövas för att hantera den exoterma reaktionen och vilken typ av kondensor? omrörning över huvudet kanske? Medel för kylning? Du är en chef för den här videon tho.thanks.
Ja, omrörning över huvudet, kanske. Du kan använda plasttunnor för denna reaktion, med vattenkylning "fat i fat"-system.
Last edited by a moderator:
Behöver den återflödeskondensor då? Eller förseglad hermetiskt? Tryckavlastning av något slag? Tack så mycket för ditt svar.
Utan en återflödeskondensor kommer vi att hantera avdunstningen av alkohol. Om fällningen förvandlas till en sten, tillsätt ren alkohol till reaktionen igen. Helt förseglade fat är inte lämpliga, eftersom vi kommer att hantera starkt ökande tryck
Last edited by a moderator:
Tyvärr är denna reaktion skalbar med en förlust i avkastning. Optimalt kunde jag ladda 100 g fenylnitropropen i en 20 L-kolv, med kylning i en bassäng med isvatten, lösningen av p2np i amalgam tillsattes i 3 portioner.
Last edited by a moderator:
tack för dina svar killar.vilken mängd P2NP skulle kunna reagera i ett 200l fat med god kylning och konstant omrörning av huvudet?Tror du att det är livskraftigt på grund av förlust i utbyten?
Max kvantitet vad jag vet var 2,5 kg P2NP per denna reaktion, men behöver bra kontroll för temperaturen. Gradvis skalning av reaktionen - det bästa valet. Med eventuella problem med skalning är det bättre att lösa dem på mindre kvantiteter. Vi kan hjälpa till på den här vägen, med feedback.
Last edited by a moderator:
Du kan använda golvvärmeslangar och kallvatten för kylning. Rören vrider spiralerna inuti tunnan och låter det strömmande kalla vattnet rinna vid behov. Och när det behövs, låt det varma vattnet för uppvärmning. Plaströr reagerar inte med blandningen. För överliggande omrörare behöver du polypropylenaxel eller teflonbeläggning
Last edited by a moderator:
Någon speciell typ av plaströr som kan hantera värmen från reaktion och kall / varm stress? Tack sensei.
Last edited by a moderator:
Rosa - produkten är överoxiderad (en del av amfetaminsaltet har på grund av överanvändning av syra förvandlats till nedbrytningsprodukter och färgat resten av pulvret).
Gul - produkten är inte oxiderad (på grund av brist på syra omvandlades inte hela basen till salt och dess rester färgade resten av pulvret).
Röd - fenylnitropropen reagerade inte fullständigt på amalgam, reaktionsblandningen alkaliserades och surgjordes till salt, vilket gav denna färg.
Grön - kvicksilversalter är förorenade med andra metaller, vilket resulterar i färg. Dessutom påverkar det bildandet av amalgam.
Brun - bildning av hartser under syntes.
Studera den här tråden http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Gul - produkten är inte oxiderad (på grund av brist på syra omvandlades inte hela basen till salt och dess rester färgade resten av pulvret).
Röd - fenylnitropropen reagerade inte fullständigt på amalgam, reaktionsblandningen alkaliserades och surgjordes till salt, vilket gav denna färg.
Grön - kvicksilversalter är förorenade med andra metaller, vilket resulterar i färg. Dessutom påverkar det bildandet av amalgam.
Brun - bildning av hartser under syntes.
Studera den här tråden http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Hej, jag har försökt göra dessa synteser. Jag försökte göra denna syntes, jag fick det gjort bara på tredje försöket, men med extremt litet utbyte. Från 10 g P2NP endast ~ 0,5 av amfetaminfosfat.
Här är några möjliga skäl:
1. När jag lägger till en lösning (10p2np, 100 ipa, 50 glacialsyra) till amalgam, reaktionen börjar omedelbart och mycket intensiv. Jag kyler den (utan överkylning) och efter detta fortsätter reaktionen i ca 4-5 minuter (med aktiv värmeavgivning) varefter den börjar avta långsamt, jag försökte starta den igen med varmt vatten, men reaktionen startar inte igen, den avtar långsamt. Berätta för mig om jag har gjort något misstag i detta skede.
2. Jag märkte också en konstig sak i alkalistadiet. (Jag använde en piprensare som bara listade natriumhydroxid). Jag tillsatte gradvis (bokstavligen droppe för droppe), efter att jag tillsatte hälften och började röra om blev lösningen som våt grå sand, jag trodde redan att allt var förstört igen, och jag tillsatte den återstående hälften och plötsligt blev blandningen flytande igen. varefter ett transparent grumligt lager med en volym på 2,5 ml bildades ovanpå det. Jag tog bort det översta lagret med en spruta, placerade den i en separat behållare och beställde en 1:9-lösning av isopropylalkohol och 85% ortofosfatsyra. Massan började samlas i vita klumpar, och först verkade det som om det fanns 3-4 gram, men efter torkning visade det sig att det fanns 0,5 gram. Vad kan jag ha gjort för fel? Jag skulle vara mycket tacksam för er hjälp.
Här är några möjliga skäl:
1. När jag lägger till en lösning (10p2np, 100 ipa, 50 glacialsyra) till amalgam, reaktionen börjar omedelbart och mycket intensiv. Jag kyler den (utan överkylning) och efter detta fortsätter reaktionen i ca 4-5 minuter (med aktiv värmeavgivning) varefter den börjar avta långsamt, jag försökte starta den igen med varmt vatten, men reaktionen startar inte igen, den avtar långsamt. Berätta för mig om jag har gjort något misstag i detta skede.
2. Jag märkte också en konstig sak i alkalistadiet. (Jag använde en piprensare som bara listade natriumhydroxid). Jag tillsatte gradvis (bokstavligen droppe för droppe), efter att jag tillsatte hälften och började röra om blev lösningen som våt grå sand, jag trodde redan att allt var förstört igen, och jag tillsatte den återstående hälften och plötsligt blev blandningen flytande igen. varefter ett transparent grumligt lager med en volym på 2,5 ml bildades ovanpå det. Jag tog bort det översta lagret med en spruta, placerade den i en separat behållare och beställde en 1:9-lösning av isopropylalkohol och 85% ortofosfatsyra. Massan började samlas i vita klumpar, och först verkade det som om det fanns 3-4 gram, men efter torkning visade det sig att det fanns 0,5 gram. Vad kan jag ha gjort för fel? Jag skulle vara mycket tacksam för er hjälp.
- By RWG13
Lösning.
Allt problem var i alkaliseringsprocessen. Jag använde en torr piprensare där endast NaOH angavs i komponenterna. Så jag vägde den som ren kaustiksoda. Även om det visade sig att i dessa blandningar är NaOH bara 25-60% (jag hittade inte den exakta mängden och andra komponenter också). I det här fallet beslutades att göra lite mer lösning och lägga till pulver i den tills den slutar lösa upp. Jag tillsatte lösningen, tog bort oljan (för att inte förstöra den med alkali om något hände) och tillsatte mer alkalisk lösning, varefter ett oljeskikt bildades igen. För större bekvämlighet försökte jag också extrahera oljeskiktet med Coleman-bränsle, resultatet var positivt. Försurningsprocessen är enligt min mening bekvämare när basen är upplöst i något. Utbytet var 65-70% efter tvättning med aceton och efterföljande torkning.
Allt problem var i alkaliseringsprocessen. Jag använde en torr piprensare där endast NaOH angavs i komponenterna. Så jag vägde den som ren kaustiksoda. Även om det visade sig att i dessa blandningar är NaOH bara 25-60% (jag hittade inte den exakta mängden och andra komponenter också). I det här fallet beslutades att göra lite mer lösning och lägga till pulver i den tills den slutar lösa upp. Jag tillsatte lösningen, tog bort oljan (för att inte förstöra den med alkali om något hände) och tillsatte mer alkalisk lösning, varefter ett oljeskikt bildades igen. För större bekvämlighet försökte jag också extrahera oljeskiktet med Coleman-bränsle, resultatet var positivt. Försurningsprocessen är enligt min mening bekvämare när basen är upplöst i något. Utbytet var 65-70% efter tvättning med aceton och efterföljande torkning.
- By Codoi
Finns det någon skillnad i styrka mellan denna metod och cucl2+nabh4?
Jag har fått en sats med hastighet (1 linje och du kan inte sova 24 timmar + slipande teet, också en mycket annorlunda lukt än den jag lagade själv med cucl2-metoden (mycket ren i min oppinion.)
Kan den första innehålla rester från syntesen eller något? därmed den olika lukten och effekten (jag är på väg ett foto med båda, kanske
e det hjälper)
Jag har fått en sats med hastighet (1 linje och du kan inte sova 24 timmar + slipande teet, också en mycket annorlunda lukt än den jag lagade själv med cucl2-metoden (mycket ren i min oppinion.)
Kan den första innehålla rester från syntesen eller något? därmed den olika lukten och effekten (jag är på väg ett foto med båda, kanske
e det hjälper)