Tjeckiskt patent 238 234 - vi ber om ursäkt om översättningen är felaktig. Det kan fortfarande vara användbart för vissa att försöka som en enklare metod för termisk omlagring.
Process för framställning av 2- (2-klorfenyl) -2-metylamino hydroxycyklohexanon genom termisk omlagring av metylinhydroklorid 2-hydroxycyklopentyl- (2-klorfenyl) keton vid 185-190, kännetecknad av det faktum att för att lösa upp ämnet före precisionen vattenfri etylenglykol.
Omarrangemanget utfördes i ett lösningsmedel, d.v.s. i en homogen miljö upphettas ämnet till den erforderliga temperaturen under omrörning i lösning, dvs. snabbt. På detta sätt erhålls den önskade substansen i ett utbyte av 75% och god kvalitet.
Process för framställning av 2- (2-klorfenyl) -2-metylamino hydroxycyklohexanon genom termisk omlagring av metylinhydroklorid 2-hydroxycyklopentyl- (2-klorfenyl) keton vid 185-190, kännetecknad av det faktum att för att lösa upp ämnet före precisionen vattenfri etylenglykol.
Omarrangemanget utfördes i ett lösningsmedel, d.v.s. i en homogen miljö upphettas ämnet till den erforderliga temperaturen under omrörning i lösning, dvs. snabbt. På detta sätt erhålls den önskade substansen i ett utbyte av 75% och god kvalitet.
- Till 2000 g metyliminhydroklorid tillsätts 1-hydroxicyklopentyl-2-klorfenyl / keton till en 6 L sulfoneringskolv med 2000 ml vattenfri etylenglykol. Därefter värms oljebadet till en temperatur av 190c och 6 L-kolven nedsänks i detta bad och innehållet börjar blandas.
- Lösningen i kolven omrördes vid 190%-badet i 50 min. Därefter avbröts omrörningen och kolven togs upp ur badet. Rå hydroklorid 2- (2-klorfenyl-2-metylaminocyklohexanon är utesluten. efter kylning från reaktionsblandningen i form av en kristallin substans. Utbytet av processen är 1500g, dvs. 75% th.