Någon här vet hur man gör Zinc \ HCl-reduktionen av NS med bra utbyte ?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Jag vet att på något sätt kan denna reaktion ha bra avkastning ...
min vän i Taiwan hanterar reaktionen med 60% + avkastning nästan halvt assing det medan jag lyckas få 20-30% max ...

som jag förstår reduktionen har flera steg och först nitrogruppen reduceras, sedan dubbelbindningen, men enligt ZINC \ HCL-papperet går enaminet genom iminen för att reducera till amin, och jag lyckas verkligen inte få hur man får det att reducera till sin fulla potential, min vän vet verkligen inte hur man förklarar mer och säger bara "han gör reaktionen på en känsla".

Jag lägger till zink inom 1 timme till 1: 2 ipa \ hcl-lösning, samtidigt som jag upprätthåller 5C, vissa gånger blir reaktionen kall i slutet eftersom den slutar generera värme, kanske det saktar omvandlingen ? , eller jag läste också om zinken du använder är lite oxiderad kan det förstöra reaktionen (även om dess kanske hänvisades till halogenerad NS)

nitrogruppen reduceras jag är nästan säker eftersom färgen ändras till transparent gråaktig lösning men vid upparbetning och indunstning verkar det som om utbytet är mycket lågt och av någon anledning är omvandlingen till amin inte fullständig

Jag vet att jag också kan göra reduktionen med nabh4 \ cucl2 (och jag planerar att prova det också snart)
men för tillfället om någon vet något för denna nya reduktion kan det verkligen hjälpa

hanterar någon här reaktionen och känner till nyckelpunkterna ?
Jag lade till papperet för referens eftersom det hade föreslagit verkningsmekanism
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 564

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
32
Points
18
Jag känner inte till denna reaktion personligen men från vad du beskriver kanske du kan prova mindre kylning? Gör en mikrosyntes och se vad som händer med temperaturer som ökat lite.
 
Top