Jag hittade faktiskt den här texten på Reddit. Har någon någon feedback på den?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Syntes metonitazene, Etazene, etonitazene, clonitazene och andra nitazenderivat

Syntesen av nitazenderivat beskrivs i
US-patentet 2935514. Den beskrivna metoden kan göras nitazene, etonitazene, clonitazene, metonitazene, ISO, etazene och flera andra. Under mitt vetenskapliga arbete har jag gjort 12 nitazenderivat.
Etazene hade de bästa rekreationsegenskaperna och detta är min # 1.
Jag förklarade syntesvägen tidigare
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (vägen från nitril)
1 Syntes bensimidazol (eller nitrobenzimidazol) mellanprodukt
Torr gasformig HCl-syra införs i en smält blandning av (0,11 mol) av substitutbensylcyanid (Obs 1) [i detta fall använder jag p-metoxibensylcyanid] och 11,6 ml absolut etanol vid 15-25 * C tills den senare är mättad.
Efter att ha låtit reaktionsblandningen stå i 12 timmar vid 20*C tas den råa iminoeterhydrokloriden (foto1) upp i 200 ml absolut dioxan och omrörs med 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroanilin (not 2) i 2 timmar vid RT (foto2).
Därefter under återflöde i 14 timmar (foto3). Från den fortfarande heta lösningen fälldes hydrokloriden av 2-(p-metoxibensyl)-5-nitrobensimidazol ut genom tillsats av etylacetat mättat med HCl-syra och filtrerades sedan omedelbart.
Freebasen frigörs från hydrokloriden genom kokning med vattenhaltig ammoniaklösning, filtreras och omkristalliseras från etylacetat. Den resulterande 2-(p-metoxibensyl)-5-nitrobensimidazolen (foto4) användes i nästa steg.
2**.syntes nitazenderivat (N-alkylering benzimidazol)**
9 g (0,066 mol) dietylaminoetylklorid i 10 ml dioxan tillsätts droppvis vid 70*C till en omrörd lösning av (0,033 mol) 2-(p-metoxibensyl)-5-nitrobensimidazol och 1 g bensyltrietylammoniumklorid i 65 ml 1N NaOH (not 3) (foto5). Blandningen omrörs under 1 timme vid RT, den utfällda oljan tas upp i etylacetat. EtAc-lösningen extraheras med utspädd HCl-syra, den sura lösningen görs alkalisk med NaOH och extraheras igen med EtAc. EtAc-lösningen tvättas med vatten och torkas med vattenfritt kaliumkarbonat och indunstas. Det ger 9 g av en blandning av 1-(beta-dietylaminoetyl)-2-(p-metoxibensyl)-5-nitrobenzimidazol och 1-(beta-dietylaminoetyl)-2-(p-metoxibensyl)-6-nitrobenzimidazol (not 4).
Blandningen tas upp i alkohol och blandas med den beräknade mängden HCl-syra i etylacetat och ympas med HCl från 5-nitroderivatet. Efter filtrering och omkristallisering av den resulterande fällningen från etanol erhålls 4,2 g ren 1-(beta-dietylaminoetyl)-2-(p-metoxibensyl)-5-nitrobensimidazolhydroklorid.
Moderluten indunstas, tas upp i vatten, görs alkalisk med NaOH-lösning, extraheras med etylacetat, och extraktet tvättas med vatten och torkas med vattenfritt kaliumkarbonat. Lösningsmedlet indunstades och sedan omkristalliserades kristallerna från en blandning av eter och pet. Eter med inokulering av 6-nitroderivatet, ren 1-(beta-dietylaminoetyl)-2-(p-metoxibensyl)-6-nitrobensimidazol.
-------------------------------------------------------------
Anmärkning 1.
Ersätter bensylcyanid, Om du använder:
4-klorbensylcyanid får du en mellanprodukt av bensimidazol för klonitazene
4-etoxibensylcyanid kommer du att få en bensimidazolintermediär för etonitazene
4-metoxibensylcyanid Du kommer att få en bensimidazolintermediär för metonitazene
4-isoproxybenzylcyanid Du kommer att få en bensimidazolintermediär för iso.
Anmärkning 2.
2-amino-4-nitroanilin du kan ersätta 1,2-fenyldiamin och använda 4-etoxibensylcyanid - du kommer att få en bensimidazolintermediär för etazene.
Anmärkning 3.
I det ursprungliga patentet använde de inte en katalysator. Katalysatorn underlättar upplösningen av ämnena. Det har en positiv effekt på reaktionshastigheten och utbytet.
Anmärkning 4.
Om du gör etazene så har du inga problem med isomerer. Du har redan en produkt som kan användas
