Har någon någonsin provat Bayer-villager-vägen till P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Ja, det har jag gjort många gånger.
Det första steget, den syrakatalyserade aldolkondensationen, är lätt och man kan få ganska bra utbyte av mellanprodukten.
Baeyer villiger Oxidation steg är något jag har arbetat med länge nu, försöker alla typer av olika katalysatorer och reagenser. Om du har tillgång till något som kommersiell 40% perättiksyralösning (som jag bara kan få en gång i taget och endast i begränsade mängder) så är det en enkel och bra väg till P2P.
Även om du har tillgång till 30% väteperoxidlösningar är det fortfarande en bra väg för produktion i mindre skala.
Om du bara tittar på att producera små mängder P2P av hög kvalitet och inte är orolig för någon ansträngning antar jag att det är ett av de bästa sätten när du inte har tillgång till begränsade kemikalier eftersom allt du behöver kan köpas otc eller produceras i en riktig labbmiljö.
Om du har några frågor angående något av stegen är jag säker på att jag kan hjälpa till. Fick också massor av bilder / bilder för att illustrera processen.
Det första steget, den syrakatalyserade aldolkondensationen, är lätt och man kan få ganska bra utbyte av mellanprodukten.
Baeyer villiger Oxidation steg är något jag har arbetat med länge nu, försöker alla typer av olika katalysatorer och reagenser. Om du har tillgång till något som kommersiell 40% perättiksyralösning (som jag bara kan få en gång i taget och endast i begränsade mängder) så är det en enkel och bra väg till P2P.
Även om du har tillgång till 30% väteperoxidlösningar är det fortfarande en bra väg för produktion i mindre skala.
Om du bara tittar på att producera små mängder P2P av hög kvalitet och inte är orolig för någon ansträngning antar jag att det är ett av de bästa sätten när du inte har tillgång till begränsade kemikalier eftersom allt du behöver kan köpas otc eller produceras i en riktig labbmiljö.
Om du har några frågor angående något av stegen är jag säker på att jag kan hjälpa till. Fick också massor av bilder / bilder för att illustrera processen.
- By Cbison
Jag behöver hjälp med den här reaktionen. Jag kan inte ens gå förbi det första steget för att få MPB-kristaller. Jag skulle vilja erhålla MPB-kristallen utan att utföra vakuumdestillationen.
Jag gasar min MEK + Benzaldehyde, låter den sitta i 48 timmar och sedan dekanterar jag bottenskiktet. Brunt skikt tvättas med vatten och sedan NaHco2-lösning tills det är neutralt. Brun organisk olja löses i etanol och placeras i frysen.
Efter långa timmar i frysen finns det fortfarande ingen synlig syn på kristall. Jag har försökt doppa en från sked fortfarande ingen kristall. Jag behöver hjälp för att få MPB-kristaller.
Får jag kristallbildning genom att avdunsta en del av lösningsmedlet tills det är mättat och kyla?
Jag gasar min MEK + Benzaldehyde, låter den sitta i 48 timmar och sedan dekanterar jag bottenskiktet. Brunt skikt tvättas med vatten och sedan NaHco2-lösning tills det är neutralt. Brun organisk olja löses i etanol och placeras i frysen.
Efter långa timmar i frysen finns det fortfarande ingen synlig syn på kristall. Jag har försökt doppa en från sked fortfarande ingen kristall. Jag behöver hjälp för att få MPB-kristaller.
Får jag kristallbildning genom att avdunsta en del av lösningsmedlet tills det är mättat och kyla?
Jag vet inte om jag kan nämna andra webbplatser men faktiskt många människor har gjort det och det är inte så svårt, jag är bara rädd att du ska välja bra oxidation som inte kommer att explodera om du tappar kontrollen!
Ja, jag har provat Oxone och jag är ett stort fan av det eftersom det är ganska billigt och kan köpas i alla hårdvaruaffärer men jag föredrar det för epoxideringar, särskilt med aceton / dmdo för att producera substituerade P2P-derivat ...
Baeyer Villiger Oxidation med Oxone har några nackdelar som jag fortfarande försöker hitta ett bra sätt att arbeta runt men har inte lyckats ännu.... Utbytet är lågt och både DMF och Acetonitril som är bra lösningsmedel eller samlösningsmedel för denna reaktion är inte lätta att få för mig och att använda aq. lösningar fungerar inte bra och kräver ett stort molärt överskott av oxon och eftersom den molära massan av oxon är ganska stor behöver du enorma mängder av det vilket gör arbetet ganska bitch.
Baeyer Villiger Oxidation med Oxone har några nackdelar som jag fortfarande försöker hitta ett bra sätt att arbeta runt men har inte lyckats ännu.... Utbytet är lågt och både DMF och Acetonitril som är bra lösningsmedel eller samlösningsmedel för denna reaktion är inte lätta att få för mig och att använda aq. lösningar fungerar inte bra och kräver ett stort molärt överskott av oxon och eftersom den molära massan av oxon är ganska stor behöver du enorma mängder av det vilket gör arbetet ganska bitch.
Från och med nu för mig är den bästa OTC-vägen till P2P fortfarande fenylalanin till fenylacetonitril till fenylättiksyra och sedan en kors ketonisering med isättiksyra med användning av FE / FESo4 i högkokande lösningsmedel vid cirka 250 grader Celsius. Naturligtvis fungerar en rörugn med mangan eller andra katalysatorer också bra men jag äger inte en rörugn och min DIY-rörugn är fortfarande vår konstruktion ... Sedan jag inte vet när. Torrdestillation av kalcium- eller magnesiumsalter fungerar också men det är en jävla röra att städa upp det och avkastningen är inte riktigt bra heller ...
- By TheNut22
Jag har gjort den där fenylalanin ---> bensylcyanid ---> fenylättiksyra.
Kan du berätta mer om den kors ketoniseringen? Min fenylättiksyra ligger på mitt bord och jag vet inte vad jag ska göra med den, för jag har inte de där bra kloreringsmedlen för att göra ättiksyraanhydrid. Jag har aldrig hört talas om den här vägen. Snälla utveckla det för mig!
Kan du berätta mer om den kors ketoniseringen? Min fenylättiksyra ligger på mitt bord och jag vet inte vad jag ska göra med den, för jag har inte de där bra kloreringsmedlen för att göra ättiksyraanhydrid. Jag har aldrig hört talas om den här vägen. Snälla utveckla det för mig!
- By lalalander
Har du kommit på hur man använder fenylättiksyra utan ättiksyraanhydrid? Om inte, så har jag en text om detta.
Jag behöver också hjälp med att syntetisera bensylcyanid från fenylalanin. Jag skulle bli glad om du skulle vilja hjälpa till.
Jag behöver också hjälp med att syntetisera bensylcyanid från fenylalanin. Jag skulle bli glad om du skulle vilja hjälpa till.
Numera är någon vanlig p2p-metod nästan inte värt det med de nya glycidatpriserna och tillgängligheten kasta Europa / Moskva / USA-lager.
Och för att producera substituerade fenylacetoner som förbereder glycidatet själv är det inte mycket arbete
Och för att producera substituerade fenylacetoner som förbereder glycidatet själv är det inte mycket arbete
- By TheNut22
Ja, men det här är en bra syntes av praxis, OCH när du gör det rätt får du en bra mängd P2P. Jag fick runt 20 gram, men jag rörde till det lite. Där jag bor tror jag att det här är den enklaste metoden, eftersom priset på bens och MEK är så litet och kan köpas nästan var som helst, om du vet var du ska leta 
. Du vet att i EU har alla länder inte samma lagar. De slutade sälja även GABA här när NANO2 var i kylförpackningarna. När de ändrade kylförpackningarna till urea började de sälja GABA igen.
. Du vet att i EU har alla länder inte samma lagar. De slutade sälja även GABA här när NANO2 var i kylförpackningarna. När de ändrade kylförpackningarna till urea började de sälja GABA igen.