b-3,4,5-trimetoxynitrostyren...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okej, så...

Idag bestämde jag mig för att jag ville göra en Henry-kondensation, den här gången på 3,4,5-TMOBA.

Så jag tänkte, varför inte börja med Shulgins metod - fast jag ville inte riktigt binda mig till 20 g aldehyd och därför halverade jag allt.
Jag blev superförvånad över att det efter cirka 1,5 timmar började bli ganska mörkt - verkligen mörkare än den orange som visas i videohandledningen här - jag vet att de använde ännu mer nitrometan än Shulgin men ändå.

Så det såg först och främst inte ut som om det skulle fällas ut ur lösningen på egen hand och jag gjorde den här reaktionen med 2,5-DMOBA nyligen och det har använt metanol som lösningsmedel - så jag glömde liksom att jag använde nitrometan och tillsatte lite vatten till det. 😱

Hur som helst bildade det uppenbarligen bara ett lager ovanpå och så lade jag det till en sep-tratt och blev av med det men i princip så snart jag gjorde det började det fällas ut ...

Jag gissar att en del av nitrometanen drogs in i vattnet, vilket innebär att lösligheten av nitrostyren i resten av lösningsmedlet minskade och det började fällas ut?

Jag använde 10 g av aldehyden, 20 ml nitrometan och 0,5 g ammoniumacetat ...
Jag körde TLC strax före 2-timmarsmärket och det verkade ha omvandlats helt så jag drog det tidigt.

Hur som helst kommer jag att filtrera det imorgon, det är för sent att köra min pump nu men ja, jag kommer att lägga upp foton imorgon.
Ärligt talat var detta verkligen bara ett test men det har fått mig att vilja köra det igen bara efter videohandledningen och även med nitroetan den här gången.

Jag gör i princip några olika b-nitrostyrener såväl som nitropropener för att ta någonstans säkrare än här för att minska med LAH ... då kan jag prova NaBH + katalysatorsyntesen.

Det var bara konstigt hur det fälldes ut i slutändan ... det är allt
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Fan - jag tappar bort mina ursprungliga trådar och skapar sedan en ny ... och precis när jag antingen gör reaktionen eller precis efter att jag har skapat en ny tråd kommenterar någon den gamla!

Hur som helst - jag verkar ha haft en ganska framgångsrik tid för att vara ärlig. Detta var den tyngsta vägningsbrickan som jag satte i torkningen hittills ändå men jag väger imorgon.
Det här är vad jag fick ... behöver re-x'ing.
PBd8wHEMNe
 
Top