B-nitro-2,5-dimetoxistyren? Eller något i den stilen...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Okej, så jag försökte nitroaldolreaktionen med etanol som lösningsmedel eftersom jag inte har enorma mängder nitrometan att använda som lösningsmedel också.
Jag återflödade dumt nog i bara två timmar och insåg inte att shulginmetoden från vilken killen vars video jag tittade på tog den från, också använde NM som lösningsmedel, med ammoniumacetat? Från vad jag kan komma ihåg.

Hur som helst lång historia typ av kort, jag kan inte få det att kristallisera - vilket leder mig att tro att reaktionen inte kördes till slut med tanke på att styren är tänkt att vara super lätt att X'stalisera ...

Jag har bara en skit värmeplatta - den billiga som nästan alla köper från Kina (SM2 eller något - jag har sett det under olika märken men frontpanelen är antingen blå eller röd och den är som 10cmx10cm) typ av allt bortom punkten och ärligt talat vet jag inte om det ens skulle gå upp till 101c, förmodligen tbf men hur som helst det var inte problemet här,
Jag återflödade bara i två timmar och rörde sedan bara om vid RT hela natten men som jag säger, när jag hällde över ICY ICY COLD isopropyl, kraschade den inte ut. Den är för närvarande i frysen men uppenbarligen är något inte rätt eftersom alla alltid nämner hur lätt det är att kristallisera dessa dåliga pojkmolekyler!

Jag antar att anledningen till att jag nämnde min värmeplatta är att jag just köpt en ny värmemantel, för när jag köpte min var jag så förtjust i den digitala temperaturdisplayen att jag glömde att faktiskt kontrollera att den hade en jäkla magomrörare! Det var en allvarlig 🙄😩 irriterande situation.
För att vara rättvis har jag faktiskt inte behövt en mantel med en omrörningsstång förrän nu eftersom jag bara har gjort kall, reduktiv amination av tryptamin till olika psykoaktiva.

Jag har liksom försökt att gå vidare till nitroaldolreaktionen med 2,5-TMOBA eller 3,4,5-TMOBA, för att också göra mina egna fenetylaminer ...

Jag ville särskilt röra mig med 'scaline-föreningarna eftersom jag aldrig försökte någon ...

Det kan vara lite överbelastning för den här tråden men jag kommer att erkänna att jag försökte lite TLC för första gången igår.

Jag gjorde en blandning av 8: 2 etylacetat: metanol och använde den för min mobila fas.
Jag fick en platta (insåg bara ett par saker efter att jag faktiskt hade gjort det, som att hålla plattorna i kanterna som ett gammalt skolfotografi) men jag "prickade" förmodligen inte tillräckligt litet eftersom jag bara använde ett kapillärrör utan att hålla en fackla i mitten och dra för att göra en mikropipett eller vad de kallas ...
Ja, jag lämnade den också i framkallningstanken för länge, jag insåg inte att man skulle dra ut den innan den täckte hela plattan...

Så jag är medveten om att jag måste öva min TLC innan jag försöker ... verkligen någonting, igen tbf ...

Så jag antar att efter allt detta är det lite av en kniv i mörkret att fråga er varför det inte kristalliserar!!!

En sak jag älskar med organisk kemi är fångsten 22 av att behöva en frökristall av ett ämne som inte kommer att kristallisera, för att få det att kristallisera ... lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Åh ja, jag tillsatte också tillräckligt med nitrometan för 10 g aldehyd och råkade lägga till 5 g ...

Jag tror att jag ska försöka igen ... den här gången tittar jag faktiskt på siffrorna! Ha

Vilken idiot...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jag använder också etylendiamin som katalysator...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Kommer att försöka igen med ammoniumacetat tbf ...

Osäker på lösningsmedel verkligen. Jag kanske bara måste bita i det sura äpplet och använda nitrometan. Det är bara dyrt och irriterande eftersom jag bara kan få det 40% w/w med alla lösningsmedel jag väljer - så jag valde DCM, vilket fungerade bra och jag fick en hel del, men det tar tid och ansträngning att kontinuerligt destillera skit i motsats till att beställa det rent!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Försök att i dina inlägg inkludera en separat detaljerad men så kort som möjligt beskrivning av den kemiska procedur som du följde - det är så vi delar information i den vetenskapliga världen.
Så att dina problem troligen blir mer uppenbara och kommer att lösa snabbare.
Du kan släppa mig pm i Session för hjälp med detta steg om du vill, tills du inte knullade upp all aldehyd.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Mycket uppskattat. För att vara ärlig har mycket av det jag lärt mig varit genom chatGPT och sedan letat upp (vanligtvis här, om jag inte kan hitta ett gratis papper) för att bekräfta vad jag lärt mig är faktiskt sant.
Jag tror att jag kan ha tillsatt för mycket metanol och inte återflödat tillräckligt länge.

Idag har jag övat på att sträcka ut kapillärrör och spotting och allmän TLC ... på ämnen som jag VET är rena.

Så jag spottade bara en platta med 2x fläckar av 2,5-DMOBaldehyden och sedan två fläckar av tryptamin (jag skulle använda en annan aldehyd men ja) och det verkade fungera mycket bättre än den andra dagen.

Jag tror faktiskt att problemet med syntesen förmodligen var mer ett fall av att det löstes i alldeles för mycket lösningsmedel, vilket gjorde det svårt att re-x - jag antar att om jag hade reducerat det under tryck efter återflödet kanske det hade fungerat ...

Hur som helst, jag har hittat ett arbete här med etylendiamin och IPA som lösningsmedel - jag vet att många använder ammoniumacetat och GAA men jag tänkte att det förmodligen skulle lukta mer än etylendiaminet. Kan ha fel men allt med ammoniak i, stinker vanligtvis och så ja.
Jag insåg inte att det var ganska vanligt att lägga till både katalytiska mängder etylendiamin OCH GAA....

Hur som helst ja, jag kommer förmodligen att komma i kontakt med dig om området där jag tror att jag knullade upp, jag korrigerar och fortfarande inte kan räkna ut det. Om det är okej ...

Lustigt nog hjälpte jag bara någon att korsa linjen med sin n, n-DMT-reduktiva animering från tryptamin och så gillar jag hur det som går runt kommer runt.

Om jag meddelar någon kommer jag att städa upp det och numrera alla frågor - jag känner att jag förmodligen borde prova det en gång till, bara korrigera de saker där jag tror att jag gick fel innan jag kontaktar någon.

Jag har bara ett par frågor om: TLC - ooo som rimmade lol
 
Top