Hexan har en ganska hög kokpunkt, så att indunsta hexan är långt ifrån ett nöje.
Problemet är att jag inte kan veta den exakta mängden fri bas som isolerades utan att hexanet avdunstar helt.
Lyckligtvis kommer en universitetskurs i fysik eller kemi eller något annat, där Raoults lagar studerades, till undsättning.
Med kännedom om den ebullioskopiska konstanten för hexan, kokpunkten för hexan, basens molvikt och vikten av en lösning av basen i hexan vid en given kokpunkt är det möjligt att beräkna vikten av den fria basen med ganska hög noggrannhet.
Till exempel togs 60 av MDMA HCL för basextraktion i början. Det motsvarar basvikten 50,5 gr.
Basen separerades med 200 ml hexan cas 64742-49-0.
En kolv med hexan ställdes in för T=80. När denna punkt nåddes kontrollerades kolvens vikt, och den var 116 gr.
Nästa kontrollmätning gjordes vid T=85C. Vikten var 89 gr.
Sista kontrollåtgärden gjordes vid T=90C. Vikten var 79 gr.
All denna avdunstning upp till 90C tog cirka 25-30 minuter.
Nu måste vi beräkna basvikten från dessa data.
2:a Raoult-lagen gör att vi kan beräkna förskjutningen av kokpunkten genom att känna till vikten av lösningsmedel och löst ämne och vice versa.
Faktum är att Raoults andra lag inte fungerar exakt för stora lösningsmedelsinnehåll, men den kan indikera gränserna med viss noggrannhet.
Låt oss se hur det fungerar.
Msolv - lösningsmedlets vikt
Msub - substansens vikt
m - molär vikt av ämnet
dT - förskjutning av kokpunkten
E - ebullioskopisk konstant lösningsmedel
Hexans kokpunkt är 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Låt oss beräkna för första steget.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nu måste vi lösa följande ekvation: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Den har en lösning vid Msub = 50,83.
Gör nu samma sak för T=85: Msub = 47,24
och för T=90: Msub = 47,18.
Förmodligen ska fribasvikten ligga någonstans runt 47-50 gr.
Vi behöver 21,3 ml HCl 36% för att surgöra 48 gr freebase. Så jag tillsatte 100 ml aceton och droppade 21 ml HCl och kontrollerade PH, det var runt 7. Så jag tillsatte ytterligare 0,5 ml HCl för att nå PH = 2.
Det hänvisar till basvikten exakt som den beräknades - 48 gr extraherad freebase!!!
Det betyder att alla mina beräkningar fungerar perfekt, och en sådan metod gör det möjligt att bestämma vikten av freebase i hexanlösning mycket mycket exakt.
När jag försurade kall bas med kall HCl på isbad, det förvandlades till fasta ämnen omedelbart. På bilden kan du se hur hexan, vatten från HCl och aceton separerades i bägaren.
Glöm inte: polypropylen är inte resistent mot bensin och liknande ämnen, så för att slutföra kristalliseringen flyttades vätskor till frysen i glasbägaren för att undvika att öka föroreningarna.
Medan hexan indunstades märkte jag att det blir mer och mer gulaktigt. Om någon kunde berätta för mig vad det är, hexans naturliga egenskap att ändra färg eller bas skadades under sådana temperaturer (upp till 90C) - skulle jag uppskatta.
Problemet är att jag inte kan veta den exakta mängden fri bas som isolerades utan att hexanet avdunstar helt.
Lyckligtvis kommer en universitetskurs i fysik eller kemi eller något annat, där Raoults lagar studerades, till undsättning.
Med kännedom om den ebullioskopiska konstanten för hexan, kokpunkten för hexan, basens molvikt och vikten av en lösning av basen i hexan vid en given kokpunkt är det möjligt att beräkna vikten av den fria basen med ganska hög noggrannhet.
Till exempel togs 60 av MDMA HCL för basextraktion i början. Det motsvarar basvikten 50,5 gr.
Basen separerades med 200 ml hexan cas 64742-49-0.
En kolv med hexan ställdes in för T=80. När denna punkt nåddes kontrollerades kolvens vikt, och den var 116 gr.
Nästa kontrollmätning gjordes vid T=85C. Vikten var 89 gr.
Sista kontrollåtgärden gjordes vid T=90C. Vikten var 79 gr.
All denna avdunstning upp till 90C tog cirka 25-30 minuter.
Nu måste vi beräkna basvikten från dessa data.
2:a Raoult-lagen gör att vi kan beräkna förskjutningen av kokpunkten genom att känna till vikten av lösningsmedel och löst ämne och vice versa.
Faktum är att Raoults andra lag inte fungerar exakt för stora lösningsmedelsinnehåll, men den kan indikera gränserna med viss noggrannhet.
Låt oss se hur det fungerar.
Msolv - lösningsmedlets vikt
Msub - substansens vikt
m - molär vikt av ämnet
dT - förskjutning av kokpunkten
E - ebullioskopisk konstant lösningsmedel
Hexans kokpunkt är 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Låt oss beräkna för första steget.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nu måste vi lösa följande ekvation: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Den har en lösning vid Msub = 50,83.
Gör nu samma sak för T=85: Msub = 47,24
och för T=90: Msub = 47,18.
Förmodligen ska fribasvikten ligga någonstans runt 47-50 gr.
Vi behöver 21,3 ml HCl 36% för att surgöra 48 gr freebase. Så jag tillsatte 100 ml aceton och droppade 21 ml HCl och kontrollerade PH, det var runt 7. Så jag tillsatte ytterligare 0,5 ml HCl för att nå PH = 2.
Det hänvisar till basvikten exakt som den beräknades - 48 gr extraherad freebase!!!
Det betyder att alla mina beräkningar fungerar perfekt, och en sådan metod gör det möjligt att bestämma vikten av freebase i hexanlösning mycket mycket exakt.
När jag försurade kall bas med kall HCl på isbad, det förvandlades till fasta ämnen omedelbart. På bilden kan du se hur hexan, vatten från HCl och aceton separerades i bägaren.
Glöm inte: polypropylen är inte resistent mot bensin och liknande ämnen, så för att slutföra kristalliseringen flyttades vätskor till frysen i glasbägaren för att undvika att öka föroreningarna.
Medan hexan indunstades märkte jag att det blir mer och mer gulaktigt. Om någon kunde berätta för mig vad det är, hexans naturliga egenskap att ändra färg eller bas skadades under sådana temperaturer (upp till 90C) - skulle jag uppskatta.
Last edited: