Bästa vägen till fenylaceton?

[Pussy_Kurt]

Det finns många möjliga vägar för att få fenylaceton, jag vill här diskutera två potentiella metoder:

1. Fenylättiksyra + ättiksyra -> P2P (katalyserad med mno2 och värme ~ 400 ° C)

2. alfa-metylcinnaminsyra -> Bayer-Villiger-oxidation -> P2P

APAAN är svårt att få för mig, eftersom fenylacetonitril är en tik och natrium är mycket expensivt. Fenylacetonitril kan erhållas genom oxidativ dekarboxylering fenylalanin.

Vad är din åsikt om tillverkning P2P i en större skala, t.ex. en mol till 1 kg? Den katalyserade vägen var en kontinuerlig process, baserad på en idé, jag arbetar med självgjord rörugn med en katalysatorbädd. Har någon erfarenhet av denna metod?

 

[WillD]

Hårt
bra rutt, jag vet det
ja
industriell produktion går genom fenylacetonitril som den mest kommersiellt gångbara vägen.

 

[Zetetic]

Var hälsad, kära expert!
Jag har möjlighet att köpa lite metylcinnaminsyra. Det anses inte vara en prekursor här.
Jag ber dig att måla denna väg för oss.
Med respekt från oss alla, unga kemister!

 

[UWe9o12jkied91d]

[2] J. Org. Chem. 51,10;1925-1926 (1986)

En omrörd uppslamning av trans-kanelsyra (111,0 g 0,75 mol) i aceton (515 mL) behandlades först med NaHCO3 (274 g 3,26 mol) och sedan försiktigt med vatten (515 mL) Den resulterande tjocka blandningen behandlades droppvis under 1,5 h med en lösning av oxon (2 KHSO5 * KHSO4 * K2SO4) (421 g, innehåller 1,825 ekv. av KHSO5) i 4 x 10^-4 M akv. Na2-EDTA (1610 mL).

Under denna tillsats hölls reaktionstemperaturen vid 24 - 27 °C med hjälp av ett vattenbad och pH-värdet vid ca. 7.4. Efter att tillsatsen var fullständig omrördes blandningen ytterligare 0,5 timmar och kyldes till ca 10°C. Reaktionen surgjordes med konc. HCl (ca 140 ml) till pH 2 medan temperaturen hölls vid 10°C och behandlades sedan med EtOAc (1,0 l) följt av snabb omrörning. Blandningen filtrerades för att avlägsna olösliga salter och det organiska skiktet avlägsnades. Vattenskiktet extraherades med EtOAc (500 mL) och de kombinerade organiska skikten tvättades en gång med mättad vattenlösning. NaCl (200 mL), torkades över MgSO4 och koncentrerades i vakuum från ett 40°C bad. Mot slutet av koncentrationen tillsattes absolut EtOH (för att hindra syran från att kristallisera ut) och koncentrationen fortsatte tills det mesta av lösningsmedlet avlägsnades.den gulaktiga oljiga återstoden löstes i absolut EtOH (500 mL) kyldes på is och behandlades med en lösning av KOH (56 g 1 mol) i abs. EtOH (250 mL). Den resulterande tjocka uppslamningen filtrerades och de fasta ämnena tvättades med EtOH. Filterkakan resuspenderades i färsk abs. EtOH (750 ml), filtrerades, tvättades med EtOH och torkades i en 50 ° C ugn för att ge trans-ß-fenylglycidsyra (139 g 92%) som ett vitt pulver.

utbytet för vår målförening var 92%, rxn-tid: 2,5 h, skala var 0,5 mol. mp 67-68 (lit: 68-69)

ersätt trans-kinamik med metylkinamik

 

[Zetetic]

Tack så mycket för ditt svar!