Bästa sättet att isolera safrol från eterisk olja från sassafras

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
29
Points
18
Sååå jag har äntligen fått tag på lite sassafrasolja och jag ser flera sätt att göra det här...

De vanligaste verkar vara:
frysningskristallisering av safrol
vakuumdestillation
extraktion av vätska / vätska

( https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html typ av går över en massa metoder om någon är nyfiken. skriven av strejk eoner sedan)

Vilka sätt har fungerat för er? några tips? tankar?

Jag har vakuumdestillationsinställningen och allt som behövs för att gå nästan vilken väg som helst med den ... Hoppas att höra andra människors tankar och erfarenheter innan jag förbinder mig till en metod dock ...
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
25
Points
8
Vesp ämne:
"kan du inte få tag på safrol? FREEZE IT!"

Gå till sidan 2 och börja läsa därifrån, jag tror att du bör hitta det mesta av vad du behöver genom att bara gå igenom den andra sidan från topp till botten. Låt mig veta om det fungerar för dig eller inte!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Verkar som att frysa det skulle vara en bra start, följt av vakuumdestillation för att uppnå reagensgrad, vilket aldrig är en hemsk sak men kan vara onödigt, beroende på vad du planerar att göra nästa
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Det är det bästa sättet, tror jag. Hej, jag heter
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
25
Points
8
@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Jag har haft mycket framgång med den metod jag publicerade ovan faktiskt; sedan jag publicerade mitt svar på den här tråden har jag haft tid att experimentera.
Jag hade dock inte turen att få tag på sassafrassolja, så jag kan inte kommentera processen direkt, men när jag undersökte proceduren fann jag att den eteriska oljan jag valde var mycket svårare att bearbeta och fick till och med höra att ge upp när jag bad om hjälp. Utbytet av fraktionerad vakuumdestillation var dåligt och fraktionerna var för nära varandra känner jag.
I slutet delade jag upp oljan i 1l klara glasflaskor och satte den i en lägenhetsfrys, jag tror att det först inte hände något eftersom det lilla kylskåpet knappt hade något i det, så jag tror att temperaturen inte var tillräckligt låg. Jag hade inte heller någon frökristall.
Efter cirka 2 veckor bildades vit fällning ur oljan som observerades klumpig och flytande, dessutom bildades små kristaller på en av flaskans väggar som placerades i frysen i horisontellt läge. Oljan från den horisontella flaskan hälldes snabbt i en annan behållare, flaskan stängdes i rumstemperatur och kristallerna fortsatte att förvandlas till en vätska igen. De andra flaskorna togs ut och oljan dekanterades mycket långsamt för att behålla det spermieliknande ämnet i flaskorna. Flaskorna fick komma tillbaka till rumstemperatur och smälta ämnet inuti (för att samla alla frysta delar av den vita fällningen som nu återstod, men som också observerades bildas i små mängder på flaskornas väggar).
Den mycket lättare nu flytande oljan kombinerades i en mindre glasflaska och placerades i ytterligare 10 eller fler dagar i skitfrysen ... Oljan delades återigen upp i 1 liter och flaskorna placerades alla horisontellt...
Föreställ dig överraskningen, när du öppnade frysen efter denna tid, hittade mer mjölkaktig fällning som flyter i flaskor med olja och den lilla flaskan där ämnet kombinerades, var nästan helt fast och kristalliserade vackra former över hela innerväggen som den låg på.

Jag kan bara ge ett råd, som var föremål för diskussion i den tråd jag hänvisade dig till; det ämne som kristalliserade ut för mig, gjorde det bara effektivt när det separerades från moderoljan. Den vita mjölksubstans som fryser ut ur oljorna fastnar inte på botten eller sidorna, kanske i högre koncentrationer, men för mig flyter den helt enkelt och man måste vara mycket noga med att dekantera oljan och inte hälla mjölken med den. Jag har separerat nästan allt och kommer att köra fler tester när det finns tid, jag skulle verkligen vilja frysa oljan och försöka separera med centrifug, men jag har helt enkelt inte tid att försöka få ut denna "lilla" mängd substans och leka med den, eftersom jag har kunder att tillfredsställa i större skala. När jag får lite tid kommer jag att undersöka detta ytterligare, jag har några foton, jag kanske gör en tråd för att ge tillbaka till denna gemenskap... Med bättre utrustning kommer jag säkert att återbesöka den här metoden, eftersom det då kanske kan vara värt det i större skala.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Jag antar att du kan använda lång kraftig kolonn för att utföra denna destillation mer noggrant utöver frysproceduren.
Det skulle vara fantastiskt!
 

oldkaw

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2022
Messages
6
Reaction score
6
Points
3
Använder ni en ångkokare för att separera sassafrasolja från rötterna?
 

zoom

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1

2-79-790125

Don't buy from me
Member
Joined
May 26, 2024
Messages
82
Reaction score
21
Points
8
H @BrownRiceSyrup - så den länken är från Strike's Total Synthesis II. En OK bok enligt min mening men jag börjar ha några tvivel om det. Jag har experimenterat med min Sassafras med hjälp av 30% ättiksyra och etanolmetoden som Strike nämner. Baserat på flera experiment fungerar den metoden antingen inte eller så har jag inte riktiga Sassafras. Så jag är i färd med att försöka hitta ett professionellt laboratorietest om jag har Sass eller inte. Alla rekommendationer skulle uppskattas. Jag är nyfiken på vad din bästa beprövade och sanna metod för att isolera Safrole från Sass-metoden är just nu.

En sak som fick rätt är att Illicium Parviflorum innehåller Safrole i löv och grenar. Jag har flera "Florida Sunshine" som växer i min trädgård för närvarande. Om några år kommer jag att få ut den dyrbara eteriska ur dem och det kommer inte att finnas något tvivel om jag har Safrole eller inte. Under tiden vill jag dock se om jag har fått den bästa Sass-anslutningen i USA eller om det här bara är ett annat jävla bedrägeri.

Inget som att komma igenom en tråkig fraktionerad destillation i timmar, låta din PdCL röra sig över natten i metanol, hantera en hydrokinon röra, vakuumdestillera i timmar och komma upp jack diddly jävla squat
 
Top