Svart förening i MDMA freebase / hydroklorid

[Mr Good Cat]

Jag är ganska nyfiken på denna svarta förening som uppträder när hydroklorid upphettas.


Med tanke på dess beteende (blir svart vid upphettning) har jag alltid trott att det är kol, men jag förstår inte hur det kommer in i lösningen i så stor mängd.


Låt oss kontrollera denna gissning empiriskt.


När jag gör basextraktion ser jag ofta samma sak: svart bas sjunker ner under vattenskiktet.


Till exempel vill jag extrahera bas från 300 gr hydroklorid. För början använder jag cirka 500-600 ml vatten. Jag lägger till cirka 85 gr NaOH och ser vad jag sa tidigare; bas visas längst ner.


Nu behöver jag tillsätta ca 10-15 gr NaCl per 100 ml vatten för att flytta upp den.


Låt oss beräkna lite.


600 ml vatten - 600 gr, 600 cm3, densitet - 1,0 gr/cm3

15 gr salt x 6 = 90 gr, 41 cm3, densitet - 2,17 gr/cm3

Den slutliga densiteten för denna vatten-NaCl-lösning är 1,07 (jag räknar inte ens NaOH-resterna!!!, det kommer att öka densiteten ännu mer).


Det betyder att FB-skiktets densitet ska vara cirka 1,05 gr/cm3.


Som folk tror är densiteten för själva basen cirka 0,9.


Låt oss närma oss dessa data för kol.


Kol har molvolym 5,3 cm3/mol, som pekar på densitet 2,26 gr/cm3.


Så, om bas - kolblandningen är i proportionerna 90:10, då ska densiteten vara 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - ganska nära de siffror jag sa tidigare.

En sådan beräkning kan förklara detta fenomen, men för mig är det för mycket konstigt att få en så stor mängd kol medan produkten värms upp. Det är också konstigt för mig att kol blandar sig med bas.

Eller kanske det finns någon annan förklaring?

 

[btcboss2022]

Är inte kol det är en förorening av processen mycket mycket klibbig som normalt visas i blandning syra lackmus och i detta ögonblick är möjligt att ta bort det eftersom i alkali blandning det kommer flytande.
Men jag vet inte vad det är.

 

[Mr Good Cat]

förresten, kan det vara en väg att återvinna ganska ren hydroklorid från vattenrester? värm upp dem till 108c, tillsätt dem sedan långsamt till aceton vid RT i 2 eller 3 volymer aceton för att lösa upp salt helt, jag menar lösa det väl på omröraren vid RT, kan vara på isbad. denna process kommer att likna basförsurning i aceton. mycket liknande. jag ser alltid försurning i aceton ger bättre resultat.
det kommer att finnas cirka 5-10% förlorade, men bland dem kommer föroreningar, lösliga i aceton. också ganska rent salt som resultatet värt uppoffringar.
Jag kommer att testa med NaCl om jag har tid. Jag behöver lägga till någon annan förening ca 20% liknande den från flytande rester, vad kan användas?

 

[Mr Good Cat]

eller ett annat sätt är att få resterna helt torra, tillsätt sedan vatten i volym som är lika med att innehålla i 37% hcl. tillsätt sedan aceton i enlighet därmed. vatten löser upp de flesta föroreningar, en annan del av föroreningar kommer att lösas i aceton, då ganska rent salt percipiterar.
Jag märkte också, löslighet av hydroklorid med föroreningar är mindre än ren en.

 

[Mr Good Cat]

Fick precis resultatet från ett labb. Provet var efter trippel omkristallisering. Basextraktion gjordes inte för denna batch.
Kristalliseringen gjordes i 3 steg

1 - Kristallisering i vatten

2 - Återkristallisering i IPA. Här är resultatet.


3 - Omkristallisering i vatten. Här är resultatet. Labbtest visade 87%.
Provet till vänster är från samma batch, men dubbelkristallisation endast i vatten (IPA hoppades över!!!)


Med tanke på att IPA är ett bästa lösningsmedel för denna svarta förening är min uppskattning som 10-20% av denna svarta förening i den ursprungliga blandningen mer eller mindre rimlig och exakt.

Tyvärr tillät min girighet mig inte att testa ett annat prov efter basextraktion. Det skulle vara intressant att jämföra resultat.

 

[G.Patton]

Så, har du data om dess renhet efter IPA-omkristallisering eller endast efter vattenomkristallisering?

 

[Mr Good Cat]

detta resultat 87% är efter alla dessa 3 steg gjort.
Jag menar att provet på bilden efter steg 3 skickades till ett laboratorium. det är slutprodukten som erhölls efter alla dessa 3 steg som gjordes ett efter ett: vatten, ipa, vatten igen.

 

[G.Patton]

Jag hittade en bra förklaring av omkristallisering av MDMA med IPA. Är din procedur liknande? Jag menar exakt ögonblick med "att kyla det så långsamt / gradvis som möjligt för att säkerställa långsam kristallbildning".

Lägg din torra MDMA HCl i en bägare och lägg den åt sidan för senare. Nu i en separat bägare koka 10-15ml 99% IPA per 1g MDMA HCl i en bägare i ett grunt oljebad med en omrörningsstång på medium, det är bäst att använda ett överskott av mer IPA än du verkligen behöver i bägaren. Lägg försiktigt ett ark aluminiumfolie över toppen av bägaren, linda inte aluminiumfolien över bägaren så att den är lufttät eftersom det kan skapa övertryck i bägaren, målet är att bara lägga ett litet ark över den öppna bägaren för att förhindra att fukt i luften kommer in i IPA eftersom vattenfri IPA är hygroskopisk. När IPA är varm/kokande tar du bort aluminiumfolien och minskar volymen IPA lite för att azeotropiskt avlägsna den ~1% H2O som finns i IPA, tar sedan bort den från det heta oljebadet och häller långsamt eller använder en pipett för att tillsätta kokande IPA till den andra bägaren som innehåller MDMA HCl. Detta måste göras snabbt så att den torra IPA:n inte absorberar H2O från fukten i luften. Se till att tillsätta precis tillräckligt med IPA för att lösa upp MDMA HCl, du vill använda absolut minsta möjliga mängd kokande IPA. Snurra runt bägaren efter att du har tillsatt IPA till MDMA HCl, du kan försiktigt ställa MDMA/IPA-bägaren på värmeplattan för att värma upp den igen eftersom IPA kommer att svalna när du tar bort den från värmen för att tillsätta den till MDMA HCl. Om du bestämmer dig för att ställa MDMA/IPA-bägaren på värmeplattan fortsätter du att virvla den över värmeplattans yta och är noga med att inte hålla den där för länge, bara några ögonblick för att värma upp den igen. Du vill att all (eller som 99 procent) av MDMA HCl ska lösas upp och täck sedan bägaren med aluminiumfolie för att försegla den, nyp kanterna på aluminiumfolien runt bägaren för att göra den lufttät. Låt nu bägaren med IPA/MDMA långsamt svalna till rumstemperatur av sig själv. När den har nått rumstemperatur eller är så pass sval att den bara känns varm vid beröring, tillsätter du 4x volymen fryskyld vattenfri aceton i förhållande till mängden IPA du använde. Detta är för att minska lösligheten av MDMA HCl i IPA. Vänta tills IPA:n har svalnat innan du tillsätter acetonen, annars skulle acetonen snabbkoka. Flytta den nu försiktigt till kylskåpet, när den har nått kylskåpets temperatur flyttar du den till frysen. Målet här är att kyla den så långsamt/graduellt som möjligt för att säkerställa långsam kristallbildning, du vill vara så försiktig som möjligt och inte röra om lösningen eftersom det kommer att störa kristallbildningen. Efter cirka 30 minuter i frysen börjar du se utfällning, men du vill behålla den i frysen längre. När lösningen har stått i frysen i 8-24 timmar vakuumfiltrerar du försiktigt bort kristallerna över ett #103-filter genom att hålla vakuumröret mot haken på filterkolven för att skapa ett lätt vakuum. Tvätta kristallerna med en liten mängd fryskyld torr aceton om det behövs. Sprid nu ut kristallerna på ett torkfat och låt kristallerna lufttorka (eller använd en mycket låg värmekälla, t.ex. en värmelampa).

 

[Mr Good Cat]

Min process är ännu enklare, men exakt:
- jag värmer upp IPA till 55-60C
- jag förbereder PP erlenmeyerkolv innehållande mdma hcl
- Jag lägger till varm ipa i kolven efter vikt 2,7 gr ipa: 1,0 gr mdma hcl
- jag stänger erlenmeyerkolven och håller den på vattenbad gradvis sjunkande temperatur, cirka 2C per 1 timme det är en riktig mardröm om det görs manuellt

 

[G.Patton]

Låter som om du måste få nästan transparenta MDMA * HCl-kristaller.

 

[Mr Good Cat]

exakt. du har rätt, kristaller ser ganska rena och transparenta ut. men labbtest säger bara 87%.

så det är antingen om en hög andel av svart förening (ca 20%) som delvis avlägsnades med ipa, eller det är om testsystem.
mig personligen tror, det är svart förening.

 

[hacke8]

Hej, mina herrar, jag har stött på den här situationen när jag framställde metamfetamin från pseudoefedrin. Jag antar att de orsakas av överdriven försurning och vatten. Detta svarta komplex känns som järnhydroxidkolloid, vilket är mycket envis, men de är lösliga i etanol / metanol och olösliga i andra organiska lösningsmedel. Min sista lösning är att lösa upp alla ämnen i vattenfri etanol, lägga dem i ett halvgenomsläppligt membran och sedan lägga dem i en bägare med destillerat vatten. Under omrörning, låt metamfetaminhydroklorid komma in i vattnet genom det halvgenomsläppliga membranet, medan det svarta komplexet förblir i det halvgenomsläppliga membranet. Slutprodukten är mycket ren och krämig vit. Men det är mycket tidskrävande.

 

[Mr Good Cat]

Det är intressant. Kan du beskriva processen i detalj, tack?

 

[hacke8]

Operationsmetoden är mycket enkel. Det semipermeabla membranet är en påse med en lösning inuti. Efter försegling måste den omröras för att få uppsamlaren att passera igenom (eller annan vätska som kan lösa upp uppsamlingen). Detta är mycket tidskrävande.

 

[Mr Good Cat]

Om jag förstår rätt arbetar du med hydrokloridsalt med ganska hög renhet 85+ och renar det till 95+? Hur mycket tid tar det att bearbeta ett kg saker hcl? Eventuella kommentarer och specifikation av använt membran?

 

[Mr Good Cat]

Om jag förstår det rätt är membranet ogenomträngligt för vissa föreningar, vissa salter, andra laddade. Det kan vara mer effektivt än hartser, men det beror på hur lång tid det tar.
Kanske, viss automatisering av processen kan göras.

Btw, du nämnde järnsalt. Men hur kom det här järnet till produkten?