BMK-syntes (bensylmetylketon) från APAAN (a-fenylacetoacetonitril). I stor skala.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAAN används ofta för BMK ( P2P; cas 103-79-7) produktion av följande skäl:
- APAAN (cas 4468-48-8) priset på är relativt lågt jämfört med P2P-priset;
- APAAN-konvertering till BMK kräver inte specifik kemikunskap;
- APAAN-konvertering till BMK kräver inte komplex eller dyr utrustning;
- Ett tillräckligt bra utbyte 60-75% uppnås lätt.

APAAN kan omvandlas med hjälp av en stark syra, t.ex. fosforsyra, svavelsyra eller saltsyra. En extern uppvärmning behövs också för vissa reaktionsvägar. Syntesprodukterna är
BMK (P2P), ammoniumsalt, CO2, en del kvarvarande syra och vatten.
OyExBn73fD

APAAN-omvandlingsproduktblandningen innehåller vanligtvis blandning av BMK, syra, vatten, ammoniumsalt och ibland APAAN (beror på substansförhållandena). Det händer av anledningen att denna syntes vanligtvis utförs under dåliga laboratorieförhållanden med några misstag. Dessutom innehåller produktblandningen en biproduktrad, som syntetiseras från BMK i surt utrymme.

Enligt offentlig information använder ett antal kemister ett överskott av syror för att öka omvandlingshastigheten och genomföra fullständig APAAN-omvandling till BMK. Surt vattenskikt kommer att finnas i slutproduktblandningen vid användning av vattenhaltig syralösning. Det ser ut som två lager, det oljiga topplagret är BMK, det sura vattenlagret är det undre.

APAAN-omvandling av BMK utförs i flera steg
.
MyXbzAUWat
Omvandlingen av APAAN till BMK är en hydrolysreaktion. Detta är en reaktion med vatten som kan utföras med hjälp av en syra (saltsyra, svavelsyra eller fosforsyra) eller en stark bas, t.ex. kaustiksoda (natriumhydroxid).

Reaktionen har flera steg. Till exempel omvandlas -CN-gruppen till syragruppen -COOH i saltsyrans reaktionsförhållande, sedan bildas ammoniumklorid. Ammoniumklorid är NH4CL, som innehåller N-atomen i -CN-gruppen. Om svavelsyra används i reaktionen bildas ammoniumsulfat i detta steg.

I följande reaktionssteg sker dekarboxylering. Detta innebär att CO2 bildas från syragruppen. Efter detta är APAAN-omvandlingen till
BMK slutförd. HCN är extremt giftig cyanvätesyra, som bildas under reaktionen vid normala förhållanden. Det är okänt vad som händer om samma reaktion äger rum vid mycket hög temperatur. Detta kan endast ske om det inte finns något vatten kvar i reaktionssystemet. Reaktionsblandningens kokpunkt är 100 °C eftersom det finns vatten. APAAN har flytande form vid 100 °C, vilket gör blandningsprocessen enkel.


APAAN-omvandling med fosforsyra

MxpU0AHa1C

Beskrivning av den kemiska proceduren:
APAAN blandas med fosforsyra i det första steget. Därefter måste blandningen upphettas till 150-160 °C för att omvandlingen ska bli korrekt. Detta är en mycket högre temperatur än vid reaktioner med svavelsyra eller saltsyra. Vatten tillsätts inte i reaktionsblandningen. Vatten förhindrar att temperaturen når den höga temperaturen eftersom vattnets b.p. är 100 °C.

Blandningen upphettas under flera timmar. Det oljiga råa toppskiktet BMK separeras från det sura bottenskiktet. Bottenskiktet består av syra med en del BMK-rester, ammoniumfosfat och en del icke omvandlad APAAN
.

Beskrivning av den tekniska processen:
Reaktionen kräver extern uppvärmning eftersom reaktionsblandningen måste nå 150-160 °C vid hydrolys med fosforsyra. Det finns flera alternativ, t.ex. elektriska värmemantlar och gasbrännare, som har nackdelen att exakt temperaturkontroll är omöjlig. Det finnsockså elektrisk uppvärmning i kombination med silikonolja.
GqgRyAt1lu
Glaskärl som rundbottnade kolvar eller reaktionskolvar kan användas som reaktionskärl. Reaktionskärl av metall med en skyddande beläggning av t.ex. emalj eller teflon på insidan kan också användas (rekommenderas ej). Beläggningen skyddarmetallkärlet från starka syror för att undvika korrosion.
JpqSbDwmZt


APAAN-konvertering med svavelsyra

JgenFbHzDA

Två syntesmetoder med svavelsyra hittades:
  • a. Ett sätt med användning av extern värmekälla;
  • b. En självuppvärmning genom en exoterm reaktion mellan svavelsyra och vatten;
Användning av extern värmekälla
Denna konverteringsmetod tar en värmekälla. I de första APAAN-konverteringslaboratorierna som hittades användes ofta 22 liters vattenkokare. En fördel med dessa vattenkokare är att de lätt kan modifieras. Det ärenkelt att göra hål för att installera avgasrör för ångor, gaser och en omrörningsmekanism.

Beskrivning av den kemiska processen
Steg 1: APAAN blandas med vatten och koncentrerad svavelsyra. Svavelsyran kan vara något utspädd i förväg. Blandningen måste kylas eftersom blandningsprocessen genererar mycket värme. Reaktionsblandningen kan kylas till 100 °C, vilket gör det möjligt att omedelbart gå vidare till steg 2.

Steg 2: Blandningen hålls vid 100 °C en stund och kyls sedan till rumstemperatur
.
3zD2CbBEah
Steg 3: En stor vattenvolym tillsätts till blandningen. Därefter kyls den till rätt temperatur.

Steg 4: Reaktionsblandningen värms upp till 100 °C och hålls vid denna temperatur i flera timmar. Oljig rå
BMK (P2P) separeras från det sura vattenskiktet i botten under denna procedur. Bottenskiktet består av utspädd svavelsyra med upplöst BMK, ammoniumsulfat, okonverterade APAAN-spår och biprodukter.

Blandningens förhållande: APAAN 2,2 kg, koncentrerad svavelsyra (H2SO4) 4 l och vatten 12 l.

Beskrivning av den tekniska processen:

APAAN blandas med koncentrerad svavelsyra i det första produktionssteget. Värmen som genereras under denna process måste reduceras genom kylning. Ett kylsystem, som består av ett mortelkar med ett dräneringsrör i botten, installerades när konserveringsgrytor användes. Inläggningspannan är placerad på tre tegelstenar i botten av karet. Tegelstenarna har förhindrat att konserveringspannan vidrör den våta karbotten och att det elektriska värmeelementet utsätts för vatten.

En ring av plaströr med tunna munstycken inuti är installerad på toppen av murbrukskaret. Denna slang är ansluten till vattenledningarna, så att munstyckena sprutar kallt vatten mot utsidan av konserveringspannan. Det gör det möjligt att gradvis sänka reaktionsblandningens temperatur. Ett liknande kylsystem visas. En ring av slangar runt reaktionskärlet beskrivs i andra konverteringsmetoder
.
SgR4JrkKyB
En 24 volts elmotor är placerad på toppen av konserveringsgrytan, som driver en omrörningsmekanism. APAAN med en syra blandas under reaktionen.

Blandningen överförs till en andra uppsättning processutrustning efter att det andra steget har slutförts. I detta fall har man använt sig av konserveringsgrytor utan kylsystem. Vatten tillsätts efter att blandningen har överförts. Blandningen värms sedan upp till en temperatur på 95-100 °C. Flera kokkärl används samtidigt eftersom produktionskapaciteten är begränsad till cirka 1,5-2 liter BMK per produktionssats. Alla är anslutna till ett avgassystem som avlägsnar giftiga eller skadliga ångor och gaser
.

6Mq8R1LnTI

Den exoterma reaktionen självuppvärmning med svavelsyra och vatten
Denna omvandlingsmetod använder inte någon extern värmekälla. En reaktionsvärme, som genereras av svavelsyra med vattenreaktion, används. Hastigheten, med vilkenvatten tillsätts, bestäms av en mängd av en genererad uppvärmning.

Beskrivning av den kemiska processen:
Steg 1: APAAN blandas med vatten och koncentrerad svavelsyra. En uppvärmning genereras, under denna reaktion måste blandningen kylas.

Steg 2: En stor mängd vatten tillsätts till blandningen efter kylning. Det måste ske på ett kontrollerat sätt. Reaktionen mellan vatten och svavelsyra genererar en stor mängd värme, som bör begränsas genom tillsats av kallt vatten i portioner under flera timmar. Temperaturen får inte höjas för mycket. Den oljehaltiga råoljan BMK (P2P) separeras från det sura bottenskiktet under denna process.
Bottenskiktetbestår av utspädd svavelsyra, en liten mängd BMK, ammoniumsulfat, spår av oomvandlad APAAN och en del biprodukter.

Beskrivning av den tekniska processen:
Denna konverteringsmetod liknar den metod som använder en extern värmekälla. Det första laboratoriet där denna metod användes hittades i februari 2011. I detta laboratorium användes ett reaktionskärl av plast på 750 liter.

Detta reaktionskärl var utrustat med ett kylsystem på utsidan, precis som i metoden med konserverande vattenkokare. Detta system består av en kopparrörsring med munstycken. Metallrörssystemet hade förseglats med folie som fångade upp kylvattnet utanför. Varmt vatten tillsattes med hjälp av en pump för att värma reaktionsblandningen. Reaktionstemperaturen kontrollerades med en elektronisk termometer under omvandlingsprocessen
.
9T8IbGAECS
Kärlinnehållet omrördes med en omrörarmekanism. Rök och gaser, som frigjordes under processen, kyldes med hjälp av ett kylsystem. Det var tillverkat av dubbelväggiga PVC-rör. Detta kylsystem kunde utrustas med aktiva kolfilter i röränden.

En storskalig omvandlingsanläggning som denna har bara hittats en gång. Vanligtvis används plasttunnor med bandklämlock som placeras i ett mortelkar. Ett liknande kylsystem är installerat runt locken på dessa tunnor. Blandningen omrörs med en eldriven omrörningsmekanism som är installerad över tunnan. En nackdel med denna omvandling är att det, till skillnad från de ovan nämnda konserveringsgrytorna och plastkärlen, är en öppen process, vilket innebär att ångor och gaser släpps ut från tunnans öppna lock och sprids fritt i produktionsutrymmet. Därför bör luften
i produktionsutrymmetsugas ut genom ett avgassystem, eventuellt i kombination med ett aktivt kolfilter.

Utsläppet från reaktionskärlet till produktionsutrymmet är en stor nackdel med denna uppställning. Olagliga producenter, liksom utrednings- och räddningstjänster, kommer att utsättas för dessa ångor och gaser i händelse av en olycka och/eller utredning. Dessutom kommer materialet i produktionsutrymmet att förorenas och korroderas av de sura och giftiga ångorna och gaserna. Vidare har det visat sig att bearbetning av innehållet i sådana stora anläggningar orsakar betydande föroreningar på platsen
.
U2AC1lZVL9


APAAN-konvertering med saltsyra
P7po8FvyQd
Steg 1 - Omvandlingsreaktionen
APAAN blandas med saltsyra, i förhållandet APAAN 1 l till saltsyra 3 l 36%. Blandningen måste omröras noggrant och upphettas till 95 °C under 10 timmar med konstant omrörning. De ångor och gaser som bildas under processen avlägsnas genom en gasskrubber som neutraliserar dem.

Värmaren stängs av så snart omvandlingsreaktionen är avslutad. Den sura, mörkbruna BMK kommer att flyta ovanpå vätskan. Den kan avskiljas med hjälp av en separeringstratt. Om stora mängder APAAN har omvandlats till BMK kan BMK skummas bort med hjälp av en metallskopa
.

Beskrivning av den tekniska processen:
Omvandlingen av APAAN till BMK med hjälp av saltsyra kräver ingen komplicerad eller dyr produktionsutrustning. Eftersom saltsyra har en frätande effekt på järn och rostfritt stål används plasttunnor för omvandlingsreaktionen. Dessa kan variera i storlek från 80 till 220 L.

Blandningen av reaktionsblandningen av APAAN och saltsyra görs inte med elektrisk blandningsutrustning, som är fallet för APAAN-konvertering med svavelsyra, utan görs vanligtvis för hand med hjälp av en trä- eller plastpinne eller spatel.

I de flesta konverteringslaboratorier som använde saltsyra liknade uppställningen den schematiska representationen nedan.


6TELhXFrN4

De två yttre tunnorna används för omvandling av APAAN till BMK. Rör som sticker ut från locken på dessa tunnor leder in i den centrala tunnan, som innehåller en vätska - antingen en lösning av vatten och kaustiksoda eller en alkalisk tvål - som neutraliserar ångorna.

Den centrala tunnan kan också innehålla en intern sprutmekanism: En dränkbar pump i vätskan och en ring av slangar med munstycken omedelbart under locket skapar en dimma av vätskan i tunnan. Detta görs för att optimera neutralisering och utfällning
av ångorna.
D24hvkNHFr

De ångor och den lukt somfrigörs vid fyllning, blandning och tömning av faten sugs upp av en fläkt som på framsidan är utrustad med ett aktivt kolfilter.
R4CDN9lerz
Eftersom reaktionen mellan APAAN och saltsyran inte genererar tillräckligt med värme för att slutföra omvandlingen till BMK, krävs en extern värmekälla. För detta ändamål används ofta värmemantlar. Inom industrisektorn används dessa mantlar för att värma upp vätskor med en smältpunkt runt rumstemperatur för att underlätta transport eller bearbetning.
TwBQetq5sy

Värmemanteln kan enkelt fästas på plastfatet med hjälp av tre justerbara remmar, varefter önskad temperatur ställs in med hjälp av en termostat.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Separering - steg 2.
Efter att APAAN har omvandlats till BMK kan BMK avskiljas med hjälp av en separeringstratt eller en metallslev. Vid den tidpunkten är BMK fortfarande surt och kan neutraliseras med hjälp av en kaustiksodalösning (NaOH), med ett förhållande på 25 kg kaustiksoda i vatten 50 L.

Denna reaktion kommer att generera värme. I vissa konverteringslaboratorier kyls tunnorna som används för detta steg i kylbassänger av metall som är fyllda med ett lager kylvatten.
Ide aktuella labben pumpades reaktionsblandningen in i plasttunnor i kylbassängerna efter det första steget: omvandlingssteget.

Efter att BMK har neutraliserats kan den separeras med hjälp av en separeringstratt eller en metallskopa
.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Rening - steg 3.
Efter omvandling och neutralisering är BMK mörkbrun till färgen och kan därefter renas eller rengöras med hjälp av ångdestillation eller annan typ av destillation. Denna destillation avlägsnar vatten och syntesföroreningar (biprodukter) med kokpunkter som skiljer sig avsevärt från BMK:s kokpunkter. Efter destillation är den återstående BMK blekgul.

Kommentar till anmärkningen
Neutraliserings- och reningsstegen är inte väsentliga. Den sura, mörkbruna BMK kan användas som den är för framställning av amfetamin och metamfetamin. Ivissa konverteringslaboratorier hittades endast konverteringsprocessen, andra laboratorier visade också bevis för neutraliseringssteget.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Vilken är den rekommenderade vägen att gå från BMK -> Amfetamin Freebase när BMK producerades med APAAN + saltsyra?

Vad är också det slutliga utbytet av ren amfetaminfreebas?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Först och främst tack för att du delar den här informationen, men apaan jag vet är ett vitt pulver och i beräkningen i toppen mäts det i liter kan jag bara ta 1 kg som 1 liter?
Kan jag använda mindre lösning av kaustiksoda?
Tack på förhand och bästa hälsningar
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
Vi talar om "mol"-förhållanden

Antalet mol erhålls genom att dividera massan med molmassan

Har du apaan?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Vänligen manual hur man gör APAAN!
Är det lätt att tillverka av bensylklorid och en annan kemikalie som används i simbassänger och som har cyanid i namnet?
Eller kan jag köpa APAAN?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
nej det kan du inte
inte heller till salu eftersom det är förbjudet över hela världen
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

inte på riktigt
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Det verkar som om jag inte har sett den eller glömt bort att den finns!

Tack för påminnelsen :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Mycket tydlig och informativ. Jag verkar ha förstått allt och inom en snar framtid kommer jag att försöka genomföra denna syntes. Respekt till författaren!👏😉 Skriv mer!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
Hej alla, om du tar APAAN-omvandlingen med fosforsyrametoden, vad skulle då vara förhållandet som kommer att värmas upp till exempel 1 kg apaan till 2 liter fosforsyra?
 
Top