BMK glycidat (natriumsalt) syntes från bensaldehyd

[G.Patton]

Introduktion

Denna syntes är ett bra alternativ om du inte har tillgång till fenylaceton för ytterligare amfetamin- eller metamfetaminsyntes. BMK-glycidat kan lätt förvandlas till P2P genom hydrolys. Denna reaktion har vissa för- och nackdelar. Den största nackdelen med att reaktionen är mycket känslig för vatten. Du måste använda absolut torra glasvaror och reagenser. Se till att dina reagenser torkades och renades före syntesen. Vattenspår minskar avkastningen. Det är också värt att utföra denna reaktion i en inert atmosfär (N2) för att öka dess utbyte. Det finns fördelar som ganska högt utbyte, kort reaktionstid. Dessutom tar reaktionen inga lösningsmedel.

Utrustning och glasvaror.

• 2 L satsreaktor (eller kolv) med återflödeskondensor, toppomrörare och vattenmantel (vattenbad) i en uppställning;
• Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
• 1 L dropptratt;
• Konventionell tratt;
• Termometer av laboratoriekvalitet (upp till -10 - 100 °С);
• Glasstav;
• Silikonslangar;
• Mätcylinder för 1 L;
• Vakuumkälla;
• Laboratorieskala (1-200 g är lämplig);
• Kallvattenbad för återflödeskondensor och vattenpump (i händelse av kylare frånvaro);
• Buchnerkolv och tratt;
• 2 L; 1 L x2; 500 ml x2 bägare;
• Sked eller spatel av plast;
• Frys;
• Kylare med cirkulationspump (tillval);
• Pyrexskålar för produkt (eller andra behållare);

Reagenser.

• Bensaldehyd 200 g (CAS 100-52-7).
• Metyl-2-kloropropionat 350 g (CAS 17639-93-9).
• Vattenfritt natriumsulfat (Na2SO4).
• Natriumhydroxid (NaOH) 200 g eller kaliumhydroxid (KOH) 265 g.
• Destillerat vatten ~2 l.
• Natriumetylat 200 g (EtONa).

Syntes

BMK glycidinsyra (natriumsalt) syntes

• Novator

• Feb 17, 2023

• 17

Utbytet är 79%*

...

Nukleofil substitutionsreaktion mellan bensaldehyd och metyl-2-klorpropionat.

Glasreaktorn är utrustad med en mantel ansluten till en cirkulerande pumpkylare med 0 °С kylvätsketemperatur inställd. Om du använder en kolv eller en enskiktsreaktor måste du använda ett kylbad med isvatten. Reaktionsflaskan (reaktorn) måste vara helt torr inuti, utan vattendroppar och kondensat.

1. Häll 200 g bensaldehyd i en bägare.

2. Tillsätt metyl-2-klorpropionat 350 g. Blandningen av bensaldehyd och metyl-2-klorpropionat omrörs.

Anmärkning: Om reagenserna är färska och förvarade under lämpliga förhållanden, använd dem direkt genom att fylla på dem i reaktorn. Om inte eller i förebyggande syfte (för att vara säker) kan du dessutom torka bensaldehyd- och metyl 2-kloropropionatblandningen med ett torkmedel. I detta fall används vattenfritt natriumsulfat (Na2SO4).

3. Vattenfri Na2SO4 tillsätts till blandningen så att den helt täcker glasbotten (ungefärlig mängd). Blandningen omrörs.

Obs: Na2SO4 samlar upp det återstående vattnet, bildar kristallina hydrater och lägger sig på kärlets botten utan omrörning. Vattenadsorptionen sker ganska snabbt. Visuellt ser det ut som en transparent reagensblandning som bildas.

4. Den sedimenterade blandningen, som dehydratiserats med natriumsulfat, dekanteras till reaktionskärlet. Se till att sedimentet (kristallina hydrater) inte kommer in i reaktorn.

Obs: Alla bildade kristallina natriumsulfathydrater och oreagerade natriumsulfatutfällningar sedimenteras på kärlets botten. Det dekanteras ganska enkelt. Du kan använda ytterligare filtrering eller installera ett förfilter i reaktortratten för att vara säker.

5. Natriumsulfatets kristallina hydratfällning är lätt att separera. Därefter kasseras den. Förbered natriumetoxiden för tillsats och sätt på omröraren.

Obs: Ställ in omrörningshastigheten så att blandningen rörs om väl, men samtidigt inte stänker för mycket på reaktorns (kolvens) väggar.

6. Reaktionsblandningen (RM) kyls till 0-10°С med hjälp av den kylda reaktormanteln. Temperaturen hålls på samma nivå och kontrolleras med en temperatursond under reaktionen. Temperaturen mäts med en nedsänkning av temperatursonden. En nedsänkningstermometer eller IR-termometer för kolven kan användas.

7. En vattenlösning av alkali (natrium- eller kaliumhydroxid) bereds i förväg. Natriumhydroxid 200 g (eller kaliumhydroxid 265 g) hälls i en bägare. Destillerat kallt vatten 0,8-1 l tillsätts. Blandningen omrörs tills en NaOH är helt upplöst. Lösningen blir mycket varm. Därefter lämnas alkalilösningen på en kall plats så att blandningen kyls till rumstemperatur. Därefter kan alkalilösningen ställas in i kylskåp.

8. När RM har kylts ner till 0°С i reaktorn påbörjas tillsats av 200 g torrt natriumetylat (EtONa). Tillsatsen måste ske i små portioner med pauser för att reaktionstemperaturen ska hållas under 10°С. En för snabb tillsats och stora portioner EtONa kan orsaka en kraftig uppvärmning av blandningen och till och med RM-kokning, reaktionsutbytet kommer att minskas i detta fall. EtONa måste doseras med en plast- eller silikonsked; metallsked kan inte användas.

Obs: Andra metallalkoholater som natriummetoxid, kalium-tert-butoxid, natriumisopropoxid etc. kan användas. Dessutom kan natriumhydrid, natriumamid också användas. RM värms upp och förtjockas lite under EtONa-tillsatsen, en extern kylning tillämpas.

Blandningen förtjockas, färgen blir gul, sedan tegelröd och därefter brun. Temperaturen måste alltid hållas inom intervallet 0-10°С. Ju mer natriumetylat som tillsätts, desto tjockare blir blandningen. Omrörningen upprätthålls genom justering av omrörningshastigheten.

Obs: Om reaktionen utförs i en reaktionskolv på en magnetisk omrörare, kanske ett ankare inte räcker. En handomrörare eller en överliggande omrörare bör användas.

9. RM omrörs och hålls i intervallet 0-10°С under 1 timme efter fullständig EtONa-tillsats.

10. Därefter avlägsnas den externa kylningen och RM omrörs vid rumstemperatur i 12 timmar.

Valfritt: Som ett alternativ kan en extern gradvis uppvärmning ställas in till 60°С. Med denna metod kommer reaktionsutbytet att reduceras. En återflödeskondensor installeras på reaktorn. RM omrörs vid 60°С under ytterligare 1 h. Uppvärmningen sker med hjälp av en reaktormantel och en termostat.

11. Efter 1 timme stängs den externa uppvärmningen av. Blandningen kyls långsamt till rumstemperatur under konstant omrörning.

12. En dropptratt med 1 l kallt destillerat vatten installeras på reaktorn. Vattnet tillsätts droppvis under kraftig omrörning. Den tjocka RM blir flytande.

13. Omröraren stängs av. RM separeras i två skikt. Det översta skiktet är metylglycidester (BMK-metylglycidat), det undre skiktet är vatten med onödiga reaktionssalter, som är lösta i det. Det undre skiktet kasseras och det övre skiktet av glycidsyraester används i de fortsatta reaktionerna.

14. BMK-glycidatmetylester lämnas kvar i reaktorn. Den kan vakuumdestilleras för att producera den renare estern om du vill sälja den som en produkt. Ungefärlig mängd ester är ca 400 g. Som ett alternativ kan estern användas i nästa reaktion för att erhålla natrium- eller kaliumsaltet av glycidinsyra.

Alkalisk hydrolys till BMK natriumglycidat

14. En alkalilösning, som förberetts i förväg, hälls i en dropptratt. Omröraren sätts på. En droppvis tillsats av kyld NaOH- (eller KOH-) vattenlösning vid rumstemperatur påbörjas.

I vårt fall tillåts självuppvärmning av blandningen. Efter den alkaliska tillsatsen ställs termostaten på 60°С för att påskynda saltframställningsprocessen. Blandningen omrörs under tillsats 2 h.

Obs: Om du vill få ett högre utbyte av produkten, tillsätt då den alkaliska lösningen med extern kylning. Vidare omrörs RM under ytterligare 12 h vid rumstemperatur. Blandningen förtjockas ganska snabbt (glycidinsyranatriumsalt fälls ut) under alkalisk tillsats utan kylning. Om blandningen förtjockas för mycket ökas omrörningshastigheten.

Försiktighet! Metylalkohol erhålls i denna reaktion från BMK-metylglycidat.

14. Blandningen blir genomskinlig under uppvärmning. Det resulterande glycidinsyra-natriumsaltet är lösligt i vatten. Kort därefter förbereds reaktorn för kylning för att kristallisera glycidinsyrasaltet. Som ett alternativ kan termostaten stängas av och blandningen kylas gradvis till rumstemperatur.

Blandningen börjar kristallisera under gradvis kylning. Den blir mer grumlig, glycidsalt fälls ut och blandningen förtjockas. En blandning av BMK glycidinsyra-natriumsalt erhålls.

14. Blandningen vakuumfiltreras på en Buchnerkolv och tratt. Den torra produkten 300 g 79% utbyte (cas 5449-12-7) erhålls.

 

[Acab1312]

Tack detta är verkligen till hjälp

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag håller med

 

[Stretcher5335]

BRAVO

 

[Sciencenutz]

Så om du bara försöker komma till bmk kan du lämna det som bmk metylglycidat och bara göra 1Kg bmk metylglycidat 1L vatten 1L HCl i 1 timme vid 80c för att göra det till rent p2p?

 

[w2x3f5]

Hydrolys i saltsyra är inte det bästa alternativet.

 

[Sciencenutz]

Vad skulle vara bättre? Jag har använt HCl på natriumsaltet med god framgång

 

[w2x3f5]

hydrolys i ren fosforsyra, glycidat får inte omvandlas till natriumsalt

 

[G.Patton]

Hej, där är länken till den här metoden.

 

[LoneChemist]

Tack så mycket för hjälpen. Kommer säkert att sätta detta i arbete i god tid och uppdatera med resultat.

 

[marywin]

Tack Mr Patton, en så bra plattform för oss

 

[Sciencenutz]

Någon som gjort detta till p2p ännu? Yeild?

 

[Re186]

Får jag fråga om det producerade natriumsaltet (5449-12-7) är lätt att försämra när det placeras i luften? Kan det fuktiga natriumsaltet (5449-12-7) placeras i luften under flera dagar för att torka naturligt utan att försämras? Och om detta ämne kan lagras under lång tid under normala förhållanden?

 

[G.Patton]

Jag antar att det är ganska hygroskopiskt. Det är värt att hålla det i förseglat paket. Om du torkar den skulle jag rekommendera dig att använda enkel eller vakuumtorkare.

 

[Re186]

För den här typen av föreningar med epoxistruktur kommer uppvärmning och torkning sannolikt att orsaka strukturella skador. Att använda en glastork är en lösning, men den är inte lätt att använda när den massproduceras, och den kommer att förbruka mycket torkmedel, så jag tror att den är lämplig för detta Det bästa sättet att torka den här typen av ämne är att använda en vakuumfrystork. Den enda nackdelen är att priset på en vakuumfrystork är relativt dyrt. Vad tycker du om det?

 

[G.Patton]

Jag sa till dig ovan min åsikt Vakuumtorkar är det bästa valet. Det har rimligt pris och tillräckligt effektivt.

 

[Re186]

Jag stötte på ett problem. Jag följde artikeln. Efter att ha tillsatt natriumetoxid rörde jag om i en timme i en strikt vattenfri miljö under 10°C. Efter det började jag höja temperaturen till 60°C för att förbereda mig för alternativet att röra om i en timme. Men efter en liten uppvärmning steg temperaturen i enheten spontant utom kontroll och snabbt, och efter bara några minuter visade min termometer ett genombrott på 130 ° C, så jag vill fråga, är detta normalt? Har någon stött på det? Den första bilden är omrörningsprocessen i 1 timme under 10 ° C efter tillsats av natriumetoxid. Jag satte in ett torkrör fyllt med vattenfritt magnesiumsulfat på enheten för att upprätthålla vattenfria förhållanden. Eftersom min cirkulationsanordning bara kan svalna överförde jag det andra uppvärmningssteget till kolven. Uppvärmningsmetoden är oljebadsuppvärmning, men jag använde bara temperaturen 65°C i några minuter, och temperaturen i kolven var utom kontroll. När den stiger visar termometern att den överstiger 130 ℃ mycket snabbt, så snabbt att jag inte ens har tid att starta kondensatvattencykeln i kondensorröret, och sedan blir det tillståndet i den andra bilden.

 

[G.Patton]

Hej, har självuppvärmningen skett våldsamt eller långsamt? Det är ganska intressant.

 

[Re186]

För att spara den tid som krävs för att temperaturen ska nå reaktionstemperaturen förvärmde jag oljebadet till en konstant temperatur på 70°C i förväg. Min tanke är att installera enheten och vänta på att temperaturen i kolven ska stiga till cirka 50°C innan jag ändrar oljebadet till 60°C för att få en effektiv och smidig startreaktion. Så jag överförde snabbt reaktionsblandningen vid ca 9°C till 10°C till kolven och installerade enheten på oljebadet. Vid denna tidpunkt var kolven nedsänkt i oljebadet. Jag hade precis fixerat apparaten och hade ännu inte startat omrörningen och vattencirkulationen i kondensorröret. Jag observerade att vit dimma och bubblande plötsligt började produceras snabbt i kolven, precis som en luftfuktare. Vid den här tidpunkten märkte jag att termometern i kolven visade att temperaturen hade överskridit 130 °C. Eftersom kondensorröret inte var i drift släppte ångan snabbt ut, så det har blivit det spruckna tillståndet i figur 2. Denna reaktion verkar plötsligt gå överstyr när temperaturen överstiger en viss kritisk punkt. Temperaturen stiger mycket snabbt, och det kommer att orsaka irreparabla och katastrofala konsekvenser på cirka 3 till 4 minuter.

 

[Re186]

Jag gjorde det igen igår, den här gången är reaktionen normal, men jag tror att utbytet kommer att bli lågt när det gäller processen. Slutligen, efter att ha tillsatt isvatten och stått i en timme, finns det ingen uppenbar skiktning, så jag använder diklormetan Blandningen extraherades och jag kommer att analysera detta extrakt idag och publicera resultaten senare. Dessutom köpte jag just ett patent för denna process. Villkoren och operationerna verkar vara enklare och mer optimerade än din artikel. Det visar att bensaldehyd (CAS 100-52-7) och metyl 2-kloropropionat (CAS 17639- 93-9) till det totala utbytet av renad P2P är så högt som 82,9%. Jag har redan köpt relaterade reagenser och kommer att prova det om några dagar

 

[Davidrobinson]

Lägg bara upp patentet, du ber om hjälp med ett patent som ingen kan se

 

[Re186]

Jag har publicerat patentprocessen och praxis.

Patenterad process från bensaldehyd till BMK glycidylester till P2P

Den här artikeln ger dig en patenterad syntesprocess från bensaldehyd till BMK glycidylester till P2P. Denna process kommer från ett patent som publicerades 2009. Den ursprungliga texten använde 4-metoxibensaldehyd för att syntetisera 4-metoxifenylaceton. Jag ersatte den med bensaldehyd för att syntetisera ...

bbgate.com