Kan någon berätta för mig om det här receptet är genomförbart? Tydligen är det mycket enkelt och kräver ingen speciell utrustning...

[84modfo3j]

(Först av allt, jag är en total nolla. Det största recept jag någonsin har gjort är att laga middag till mig själv)

du kan hitta den genom att söka på "Metod för att tillverka fenyletylaminföreningar EP2540698B1"

Exempel 1 Dextroamfetamin (inte enligt uppfinningen)

• [0028]
  En blandning av 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinon, 0,34 g 10% palladium-på-kol (50% vatten-vått) och 60 ml SDA-3A (ett lösningsmedel som består av 95% etanol och 5% metanol) omrördes under en vätgasfylld ballong vid rumstemperatur (cirka 20°C) tills ingen mer oxazolidinon detekterades med HPLC, 4 h. Reaktionsblandningen filtrerades sedan genom en kudde av Celite för att avlägsna katalysatorn. För att isolera den fria basen koncentrerades en filtrerad reaktionsblandning noggrant under reducerat tryck för att lämna 4,47 g av en kristallin halvfast substans, som visade sig vara en blandning av 96% dextroamfetamin och 4% etanol med 1H NMR. En del dextroamfetamin detekterades i destillatet. Utbyte = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d av d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d av d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Exempel 5 Dextroamfetaminsulfat

• [0032]
  Metoden i exempel 1 följdes tills katalysatorn filtrerades bort, varefter totalt 7 ml 25% H2SO4 (aq) tillsattes droppvis till filtratet under 3 minuter. Efter kylning i ett is/vattenbad under 15 min filtrerades blandningen för att samla upp dextroamfetaminsulfatet med hjälp av kall SDA-3A som kolv och kaksköljning. Efter torkning erhölls totalt 5,79 g dextroamfetaminsulfat, 93% utbyte. Detta material analyserades till 100% med HPLC.

vad betyder det "inte enligt uppfinningen" ????

detta kunde göras? Har någon provat det? Verkar för lätt för att vara sant, eller hur? Någon kunde göra ett nytt recept förklarat för "Noobs".

Om jag förstår rätt, skulle du i princip inte behöva någon alltför sällsynt eller dyr utrustning ... och alla material är lätta att skaffa.

Är det här receptet något dolt och inte utnyttjat av de flesta? Jag kan ta bort inlägget om det stör någon ^ ^, säg det bara

 

[OrgUnikum]

Jag har aldrig sett detta förut, men det verkar äkta och med dimetylvariationen av utgångsföreningen får man d-Meth.
Lookchem säger att den industriella produktionen av prekursorn just har börjat, men nu är det billigaste erbjudandet något som 600 USD för 100 g, vilket skulle vara lite brant.
Att göra det som CTH skulle eliminera behovet av en vätgasflaska, vilket stämmer väl överens med referenserna i patentet:

US20100125146A1 - Metod för framställning av farmaceutiska föreningar - Google Patents

En metod för att tillverka en fenyletylamin med formel B: där R 2, R 3, R 4, R 5, R 6, R α, R β och R n var och en oberoende av varandra är utvalda från väte, alkyl, acyl, aryl, amido, aminosyror, sockerarter, ...

patent.google.com

Jag är ganska säker på att man skulle kunna göra detta även med RP/I (eller H3PO3 eller H3PO2 och jod) eller björk.

Jag är nyfiken på hur (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinon syntetiseras.

Att detta inte används kommer från att denna prekursor inte är tillgänglig eller att den inte är tillgänglig till ett rimligt pris. Och jag slår vad om att det inte kommer att vara tillgängligt under mycket lång tid så snart det träffar marknaden

För någon som inte kan kemi tror jag att HI, fosforförening och jod skulle vara den mest lovande metoden, hydrogeneringar är lite knepiga och katalysatorns återanvändbarhet är tveksam när standard Pd / C används.

Mycket intressant, tack, ledsen att jag bara kan erbjuda mestadels gissningar.

 

[84modfo3j]

Jag läste på theehive i reddit att det var runt 1000USD / kg (för 2 år sedan) från Kina "om du har anslutning".


Jag ber bara om pris av nyfiken en massa slumpmässiga e-postmeddelanden från lookchem och chemicalbook (bara slumpmässigt, inte betrodd ...) och får runt 250gr / 700usd - 1kg / 1700USD ... (vid 95% aprox avkastning ... ser inte så illa ut för mig, men jag vet inte till vilket pris du kan få / laga andra prekursorer som P2P ...) de verkar ha det i lager ... jag kommer att be om gratis prov för att se om jag har tur


hur du vet / varför du tror "den industriella produktionen av prekursorn har just börjat"? du menar i år? och varför tror du att det inte skulle vara aviable? om det finns efterfrågan - kommer det att finnas erbjudande tror jag ..


hitta bara ett kort samtal om denna process också på theehive:

Process: 4,5 timmars hydrogenering vid atmosfärstryck (för oss är det den största feta Toys'R'Us-ballongen fylld med vätgas 5.0. Ballonger säckar ner 10-15% var 7-12 minuter några 13 till 18 gånger, fyll upp den igen till max med H2, när ballongen inte säckar ner mer är reaktionen över. Tar 4 till 4,5 timmar vid 500 gram satser. Denna metod går inte snabbare under högre tryck, ballong / 1 atm. är bra.


eftersom jag inte har någon aning om vad jag (och du) pratar om, vet jag inte hur CTH tillverkas. den processen är farlig / genererar värme? Jag måste fortfarande undersöka mycket. Men den här processen fångar min uppmärksamhet eftersom den tydligen är mindre farlig än den "konventionella", effektivare och snabbare. Om jag en dag får prekursorn kommer jag att fråga igen i forumet eller försöka leta efter en mentor



ledsen för min engelska och tack för att du läste.

 

[OrgUnikum]

Jag vet att den industriella produktionen har startat eftersom Lookchem berättar det rakt ut på föreningssidan. Priserna bör ganska snart sjunka avsevärt.

Man kan inte gå efter avkastningar som nämns i patent, artiklar eller uppsatser. Jag är dock säker på att de är ganska höga, något mellan 80% och 90% bör vara väl inom räckhåll. Dina 95% är en pipedream som bara kan nås genom självbedrägeri, utgångsmaterialet har 98% - hävdat. Det finns alltid sidoreaktioner och mekaniska förluster också, så 95% "avkastning" kunde bara göras genom att utelämna korrekt efterreaktionsarbete och föreställa sig att allt som är en bas som kommer från reaktionen är "produkt". Men en mycket bra upparbetning är nödvändig för hydrogeneringar eftersom de kan och kommer att bilda biprodukter, vanligtvis inte en stor mängd men ofta den otäcka typen, till exempel biprodukter som är aktiva i sig, bara inte på det önskade eller allmänt hälsosamma sättet.

Att köra detta med en ballong och 500 g + är helt nonsens, sök efter "Parr shaker" och titta på installationen. Du använder något som en propanflaska som mellanliggande vätgaslagring, trycket för detta för att ha den eakt mängd väte som behövs kan beräknas och sedan laddas detta kärl och det matar reaktionskärlet per tryckreducerare med säg 1,5 till 3 bar konstant. När trycket i hela systemet har utjämnats till ett känt värde är det klart. Denna beräkning var det svåraste på den tiden när jag gjorde detta. Annars kan Pd/C reducera mycket mer än bara det man vill att den skall reducera och att få den att stanna vid rätt punkt utan exakt beräkning är en chansning.
CTH med lite formiat som vätedonator är mycket mindre krävande här och även beräkningarna är mycket enklare.

En punkt innan jag glömmer det: Du vill skaka reaktionen, inte röra om den. Anledningen är enkel: Omrörning atomiserar Pd/C till ultrafina praktiskt taget ofiltrerbara partiklar, skakning håller mer eller mindre de ursprungliga partiklarna intakta, de är tillräckligt små för att vara en smärta i röven, du behöver alltid Celite som filterhjälpmedel för att ha en chans.

Nästan ingen speciell laboratorieutrustning behövs, men viss verkstadskunskap och utrustning bör finnas tillgänglig. Mycket kan göras förvånansvärt enkelt, till exempel hade jag reaktionskärlet på en skateboard som flyttades fram och tillbaka av en vindrutetorkarmotor från en bil och några fjädrar på andra sidan. Detta ryckte fartyget fram och tillbaka och gav exakt den typ av skakning som är idealisk för denna typ av reaktion. Fungerade riktigt bra, om jag någonsin gör det igen kommer jag att göra det så här.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Inte en snöbolls chans i helvetet.
Oxizolidinoner är antibiotika. Här är en 2-D modell av kemikalien du nämner

Du kan få 5g för $ 70 från Sigma Aldridge, men häng på så kanske jag kan köra den syntesen åt dig och berätta vad du faktiskt får

 

[Osmosis Vanderwaal]

63 % chans att få något av detta

 

[84modfo3j]

upp