Inledning
Hydrogenering är en kemisk process som innebär att elementär vätgas (H2) tillförs en flytande lösning som innehåller en katalysator. Katalysatorn fångar upp H-atomerna och släpper sedan ifrån sig dem för att binda till molekylerna i lösningen. Av en tillfällighet kan denna process användas vid tillverkning av droger som amfetamin, metamfetamin och andra ämnen, som framställs från nitroföreningar via reduktion.
Katalysator
Katalysatorn består av en metall i pulverform som har siktats till en buffert som kol, det är allt mycket fint pulver, svart och otäckt, bör inte inandas och kommer över allt om du inte är försiktig och lämnar dina fingeravtryck för alla att se. Katalysatorer finns i olika koncentrationer. Till exempel: 10% Palladium på kol skulle vara 90% kol och 10% Palladium i massa, och uttrycks: <10% Pd/C>. Denna procedur beskriver användningen av Pd/C som katalysator. Vid hydrogenering används andra katalysatorer, t.ex. PtO2. Katalysatorn sedimenteras och filtreras alltid bort efter processen, den tvättas sedan med destillerat vatten, torkas och kan återanvändas upp till cirka 20 gånger. Med detta i åtanke är den inte alltför dyr.
PtO2 och Pd/C
Vätgas
Vätgasen tillförs från en trycktank. En färsk vätgastank innehåller ett extremt tryck. Av denna anledning krävs en tryckregulator, att montera en enkel ventil på tanken kan vara katastrofalt. Även för att pressa en Parr-shaker krävs en reglerad eller lågtrycksmatning.
En regulator för en skärbrännare är det självklara och bästa valet. Du måste använda regulatorn och manometern från syrgassidan av facklan, eftersom den är konstruerad för höga tryck. När du har använt en regulator och slangar för vätgas får du ALDRIG använda dem för något annat, eftersom vätgas absorberas i material och detta begränsar deras säkra användning med andra gaser. Mindre gasbehållare finns att köpa hos vetenskapliga leverantörer, de kallas "de där små tankgrejerna" eller "watchamacallits" och kan kräva andra anslutningar. Jag är inte bekant med dessa, men jag är säker på att allt löser sig.
Jag antar att alla vet att Hindenburgare är grillade, eller åtminstone är bekanta med ledZeppellins skivomslag... vätgas är mycket brandfarligt, till och med jäkligt explosivt.
Vätgasledningar har konfigurationer av två typer: fast slang eller löstagbar slang.
En regulator för en skärbrännare är det självklara och bästa valet. Du måste använda regulatorn och manometern från syrgassidan av facklan, eftersom den är konstruerad för höga tryck. När du har använt en regulator och slangar för vätgas får du ALDRIG använda dem för något annat, eftersom vätgas absorberas i material och detta begränsar deras säkra användning med andra gaser. Mindre gasbehållare finns att köpa hos vetenskapliga leverantörer, de kallas "de där små tankgrejerna" eller "watchamacallits" och kan kräva andra anslutningar. Jag är inte bekant med dessa, men jag är säker på att allt löser sig.
Jag antar att alla vet att Hindenburgare är grillade, eller åtminstone är bekanta med ledZeppellins skivomslag... vätgas är mycket brandfarligt, till och med jäkligt explosivt.
Vätgasledningar har konfigurationer av två typer: fast slang eller löstagbar slang.
Fast slangkonfiguration.
Konfiguration med löstagbar slang.
Viktigt: Förutom regulatorn får inga mässingskopplingar användas här. Detta förhindrar produktion av konstiga koppartoxiner. Rostfri eller specialiserad plast, teflon etc. måste användas. Slangar måste vara psi-klassade och neopren är bäst.
Tryckreaktionskärl
Där gasen och vätskan möts tillsammans med katalysatorn. Den måste kunna innehålla (för våra ändamål) 60 psi (4,14 barr), kunna anslutas till en gasförsörjningsslang och ha en åtkomstöppning som är minst lika stor som en fjärdedel; silverdollar eller större är bättre, alla öppningar som är större än 4" och jag skulle göra många torrkörningstryckprov innan jag använder dem, för att se till att de håller.
Rostfritt stål är det enda jag skulle använda. Exempel på SS-behållare som är lätta att konvertera: Mjölkångare på spisen som används hemma. Cappuccino-syntes samt vissa typer av espressomaskiner på spisen. De har coola små SS-ventiler som redan är konfigurerade i. Soda fontän utrustning. För större partier, eller obligatoriska livstidsstraffkvantiteter, är de påfyllningsbara behållarna som sodafontänsirap kommer i utmärkta (de är cirka 6 gals / 22 L), även tanken på CO2-tillverkaren. Dessa system fasas ut just nu kommersiellt, och komponenter är överskott överallt. Du måste kunna dra eller klämma fast en propp och utforma en slanghake som inte kommer att dyka ut och gissa på psi-kapaciteten. Det finns Sci-glas spec'ed för detta.
Rostfritt stål är det enda jag skulle använda. Exempel på SS-behållare som är lätta att konvertera: Mjölkångare på spisen som används hemma. Cappuccino-syntes samt vissa typer av espressomaskiner på spisen. De har coola små SS-ventiler som redan är konfigurerade i. Soda fontän utrustning. För större partier, eller obligatoriska livstidsstraffkvantiteter, är de påfyllningsbara behållarna som sodafontänsirap kommer i utmärkta (de är cirka 6 gals / 22 L), även tanken på CO2-tillverkaren. Dessa system fasas ut just nu kommersiellt, och komponenter är överskott överallt. Du måste kunna dra eller klämma fast en propp och utforma en slanghake som inte kommer att dyka ut och gissa på psi-kapaciteten. Det finns Sci-glas spec'ed för detta.
Kemikaliebeständig polymer konstruerad pump trädgårdssprutor är inte dåliga och nästan redo att gå som de är. Finns i alla storlekar, psi-klassade.
Mycket ekonomiskt, jag oroar mig alltid för polymerer i närvaro av bensen, dietyleter etc., men har faktiskt inte haft några dåliga erfarenheter. Polymerbensinbehållare används också, men slanganslutning tar lite att göra, inte att föredra.
Mycket ekonomiskt, jag oroar mig alltid för polymerer i närvaro av bensen, dietyleter etc., men har faktiskt inte haft några dåliga erfarenheter. Polymerbensinbehållare används också, men slanganslutning tar lite att göra, inte att föredra.
Skakapparat
Tryckreaktionskärlet är fäst vid denna mekaniska anordning. Föreställ dig en färgskakare. Färgburken är ditt tryckreaktionskärl. Det är allt. Det finns lika många konstruktioner av hydrogenatorer för hemmabruk som det finns ambitiösa speedfreaks. När du bestämmer dig för, eller finjusterar, din egen skakapparat finns det några saker du bör veta.Som nämnts är innehållet i ditt reaktionskärl en flytande lösning, som är brandfarlig, och en fast katalysator i pulverform. Katalysatorn är potentiellt EXPLOSIV. Till detta förbereder du dig för att pumpa in vätska och skaka den?!! Korrekt förståelse för hantering av katalysatorn krävs. Katalysatorn är farlig när den är torr och svävar runt i luften som damm, särskilt i närheten av syre. Att hålla katalysatorn våt under hela proceduren är nyckeln till överlevnad. Det är också därför som Martini för tryckreaktion "skakas, inte rörs om". De av er som har använt mekaniska eller magnetiska omrörare vet att vätskan ibland skvalpar upp ganska högt på insidan av kärlet, katalysatorn kan lätt skvalpa upp där, torka ut och sedan damma ... du vet resten. Med en effektiv skakapparat tvättas hela insidan av kärlet ständigt med lösning så att detta inte kan hända. Därför är detta den lägsta aktivitetsnivå som krävs för att förhindra incidenter. Skakapparaten ger också katalysatorytan den mest önskvärda exponeringen mot gasen, vilket ökar reaktionens effektivitet och enhetlighet.
Här följer några olika sätt att använda skakutrustning.
Enkelt tillvägagångssätt - Köp en färgskakare och konstruera sedan ett reaktionskärl som passar till den. (fast eller löstagbar slangkonfiguration.)Bisarrt tillvägagångssätt - Milwaukee Skateboard-> Du kommer att behöva: En såg med variabel hastighet, en skateboard, en C-klämma, fyra 1x4:or som är 12 tum långa, en arbetsbänk med ett stabilt skruvstycke, el. Placera kroppen på en Sawzall i ett skruvstäd så att den är parallell med bänken och vänd i sidled, sätt två blad i Sawzall genom att stapla dem (korta blad). C-kläm fast bladspetsarna i aktern på skateboarden, som åker på bänkskivan. Spika ihop 1x4:orna så att de imiterar två längder vinkeljärn, vardera en fot långa. Lägg trävinkelbitarna på bänken på skateboardens babords- och styrbordssida, parallellt och inte så tätt att de hindrar rörelse. Fäst dem med häftstift på bänken. Nu har du en liten bobslädestunnel som skateboarden kan åka fram och tillbaka i. Fäst reaktionskärlet (en cylinder) på skateboarden genom att lägga den på sidan och tejpa fast den. Ställ in sågens hastighet och använd sedan avtryckarlåset. (avtagbar slangkonfiguration)
Den aeroba metoden - Fäst ett rep i tryckkärlet, häng det från taket, skaka det fram och tillbaka med handen på dingeln... tröttande, behöver partner för skiftarbete, rekommenderas inte. (fast eller avtagbar slangkonfiguration.)
Den dyra metoden - Köp en Parr shaker. För ungefär tre tusen. Jag höll fast vid en av dessa för en ex-partner / vän som tog en obligatorisk pensionering i Folsum för 3 till 5 ... och hade lite tillfälle att prova det. De är skottsäkra, precisionsbearbetade, överbyggda. Dessa är utformade för mini-avkastningsexperiment, inte produktion. Den modell jag känner till hade en mager 1L-kapacitet men vägde ändå ca 200 lbs (90 kg) och tog upp 42 "x27" golvyta. Flaskklämman kunde inte justeras till större kapacitet ... motorn var INTE gnistfri, avgasventilsätet var alldeles för litet och täppt med katalysator varje gång. Innan jag återlämnade den till ägaren var jag tvungen att byta alla bultar från kol till rostfritt själv, efter att minimal syraexponering rostade ut dem. Helt oimponerad. (fast slangkonfiguration.)
Den aeroba metoden - Fäst ett rep i tryckkärlet, häng det från taket, skaka det fram och tillbaka med handen på dingeln... tröttande, behöver partner för skiftarbete, rekommenderas inte. (fast eller avtagbar slangkonfiguration.)
Den dyra metoden - Köp en Parr shaker. För ungefär tre tusen. Jag höll fast vid en av dessa för en ex-partner / vän som tog en obligatorisk pensionering i Folsum för 3 till 5 ... och hade lite tillfälle att prova det. De är skottsäkra, precisionsbearbetade, överbyggda. Dessa är utformade för mini-avkastningsexperiment, inte produktion. Den modell jag känner till hade en mager 1L-kapacitet men vägde ändå ca 200 lbs (90 kg) och tog upp 42 "x27" golvyta. Flaskklämman kunde inte justeras till större kapacitet ... motorn var INTE gnistfri, avgasventilsätet var alldeles för litet och täppt med katalysator varje gång. Innan jag återlämnade den till ägaren var jag tvungen att byta alla bultar från kol till rostfritt själv, efter att minimal syraexponering rostade ut dem. Helt oimponerad. (fast slangkonfiguration.)
Badkarsseglare - Jag kom på det här själv, det är ganska intuitivt, så jag är säker på att andra också har gjort det. Köp ett gäng av dessa sugkoppsgummimattor och fäst dem på sidorna och botten av ett badkar. Fyll badkaret. Efter att ha tryckt reaktionskärlet, lossa slangen, orientera det cylindriska kärlet horisontellt, låt det flyta, snurra det sedan och gunga det något från ände till ände (avtagbar slangkonfiguration).
Standardhydreringsmetod
1. Kombinera först ingredienserna i reaktionsblandningen i en säker behållare.
2. Tillsätt försiktigt torr katalysator i en separat bägare och fukta sedan med ett icke-reaktivt lösningsmedel, Hexane är vanligt.
3. Tillsätt 1/3 av reaktionsblandningen till katalysatorns "pasta", rör om kraftigt och överför snabbt till tryckkärlet. Upprepa. Upprepa och upprepa. Tryckkärlet
bör aldrig vara mer än 2/3 fullt för att möjliggöra slask.
4. Försegla tryckbehållaren, fixera vätgasmatningsledningen och trycksätt behållaren till 2,76 bar (40 psi). Justera nu ventilerna och släpp ut trycket i ett
säkert utlopp. Detta kallas "rensning" och görs tre gånger.
5. Trycksätt nu till 4,14 bar (60 psi), stäng av H-matningen och skaka (eller snurra)
6. Övervaka kontinuerligt tryckmätaren och när trycket i kärlet sjunker under 1,38 bar (20 psi), återställ trycket till 4,14 bar (60 psi). När upptaget av väte upphör (efter att 3x är medelvärdet) är reaktionen avslutad.
7. Ta bort tryckkärlet från skakapparaten och placera det i vertikalt läge, låt det vila i ca 15 minuter och släpp sedan långsamt ut trycket i ett säkert avgasrör... det är inte ovanligt att innehållet i behållaren aerosoleras ut med gasen, vilket leder till förlust av produkt och temperament, därför rekommenderar jag att du konstruerar en enkel vätskefälla (aspirator) som är fast monterad längs avgasröret vid denna punkt.
Standardhydreringsmetod
1. Kombinera först ingredienserna i reaktionsblandningen i en säker behållare.
2. Tillsätt försiktigt torr katalysator i en separat bägare och fukta sedan med ett icke-reaktivt lösningsmedel, Hexane är vanligt.
3. Tillsätt 1/3 av reaktionsblandningen till katalysatorns "pasta", rör om kraftigt och överför snabbt till tryckkärlet. Upprepa. Upprepa och upprepa. Tryckkärlet
bör aldrig vara mer än 2/3 fullt för att möjliggöra slask.
4. Försegla tryckbehållaren, fixera vätgasmatningsledningen och trycksätt behållaren till 2,76 bar (40 psi). Justera nu ventilerna och släpp ut trycket i ett
säkert utlopp. Detta kallas "rensning" och görs tre gånger.
5. Trycksätt nu till 4,14 bar (60 psi), stäng av H-matningen och skaka (eller snurra)
6. Övervaka kontinuerligt tryckmätaren och när trycket i kärlet sjunker under 1,38 bar (20 psi), återställ trycket till 4,14 bar (60 psi). När upptaget av väte upphör (efter att 3x är medelvärdet) är reaktionen avslutad.
7. Ta bort tryckkärlet från skakapparaten och placera det i vertikalt läge, låt det vila i ca 15 minuter och släpp sedan långsamt ut trycket i ett säkert avgasrör... det är inte ovanligt att innehållet i behållaren aerosoleras ut med gasen, vilket leder till förlust av produkt och temperament, därför rekommenderar jag att du konstruerar en enkel vätskefälla (aspirator) som är fast monterad längs avgasröret vid denna punkt.
Felsökning
Vätgasen tas inte upp.
- Använd inte tillräckligt med katalysator, kontrollera receptet.
- Katalysatorn är gammal eller inte bra.
- Ditt recept är inte bra, eller så har du missat kemin.
- Har du stängt av vätgasmatningen b-4 skakning som nämns i steg 5?
- Din psi-mätare fungerar inte som den ska eller är nedsmutsad av katalysator.
- Ledning eller ventil är förorenad med katalysator.
Vätgasen tas upp i all oändlighet.
- Du har en läcka!
Filtrering av katalysator från reaktionsblandningen
Metanol används som lösningsmedel/bärare i denna beskrivning, byt ut det på lämpligt sätt där det behövs. Kombinera innehållet i aspiratorn och tryckbehållaren i ett glaskärl som kan förslutas. Skölj behållarna med metanol och tillsätt. Hållkärlet ska sedan fyllas till toppen med metanol för att rensa luften och förhindra konstiga oxidationskatastrofer, och sedan förslutas.
Låt stå i en halv dag tills Pd/C har lagt sig. Sug försiktigt ut reaktionsblandningen utan att störa Pd/C-sedimenteringen. För att öka utbytet, fyll på behållaren med metanol och upprepa sista steget. Filtrera nu lösningen tills den är fri från katalysator, tillsätt mer metanol för att föra lösningen genom filterkakan vid behov. Vakuum eller destillera bort metanolen och lämna produkten. Tvätta katalysatorn med destillerad H2O och lufttorka för återanvändning.
Låt stå i en halv dag tills Pd/C har lagt sig. Sug försiktigt ut reaktionsblandningen utan att störa Pd/C-sedimenteringen. För att öka utbytet, fyll på behållaren med metanol och upprepa sista steget. Filtrera nu lösningen tills den är fri från katalysator, tillsätt mer metanol för att föra lösningen genom filterkakan vid behov. Vakuum eller destillera bort metanolen och lämna produkten. Tvätta katalysatorn med destillerad H2O och lufttorka för återanvändning.
Katalytisk hydrogenering av MDP2P till MDMA
Om den hemliga kemisten skulle tillverka MDMA skulle han använda en lågtrycksautoklav i rostfritt stål med 1/3-1/4 utrymme för vätgasen, en blandarmotor på toppen och axeln tätad med en mekanisk tätning för att klara 5,0 bars tryck och ca 0,5 bars vakuum. I en stor frys ska han kyla den stora stålcylindern med metylamingas när den kondenserar till en vätska (b.p. -6°C), och han ska lyfta cylindern med en (takel zoals gebruikt in garages) i ett nästan horisontellt läge precis till ovanför kylskåpet. Med en flexibel slang av rostfritt stål är cylindern ansluten till autoklaven, mellan tätningen och lyften skulle han göra en våg för att kunna väga den mängd gas han ska använda.
Svårighetsgrad: 7/10
Svårighetsgrad: 7/10
Utrustning och glasvaror.
- Vakuumkälla;
- Vakuum- och tryckmanometrar;
- Apparat för framställning av HCl-gas;
- 5 L Reaktionsautoklav;
- Whatman nr 401 filtrerpapper;
- Termometer av laboratoriekvalitet (10 °C till 200 °C);
- Destillationsapparat med vakuum;
- Buchnerkolv och tratt [Schott-filter kan användas för små mängder].
Reagenser.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanol;
- 1100 ml (990 g) vattenfri flytande MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g platina(IV)oxid (Adam's Catalyst);
- HCl-gas;
- 7-8 ldietyleter.
När dessa kemikalier finns i autoklaven ska han evakuera autoklaven till ett vakuum på ca 0,5 bar för att få bort syret. Därefter öppnar han vätgasflaskan under en kort stund till ca 1,0 bar och evakuerar sedan en andra gång för att vara helt säker på att allt syre är borta.
Starta sedan blandarmotorn (borstlös typ vid vätgasläckage) och trycksätt sedan med vätgas till ca 3,5 bar. Genom att justera trycket mellan 2,5-4,0 bar kan han hålla temperaturen runt 50 °C och aldrig högre än 60 °C. Efter 2 timmar kommer temperaturen eventuellt att sjunka, för att kontrollera upptaget av vätgasen bör han stänga flaskan och under en period av 10 minuter se om trycket i autoklaven blir lägre. I så fall ska vätgasflaskan öppnas ytterligare några minuter, annars stoppas reaktionen och autoklaven kan tömmas efter ett par timmar. Han skulle använda ett Buchnerfilter på en vakuumflaska med Whatman nr 401 filterpapper, han förväntar sig att andra typer av filter gör denna filtrering av platinapulvret till ett oändligt jobb. Han skulle sedan destillera bort MeOH, MeNH2 och vattnet vid atmosfärstryck. Han byter sedan mottagningskolven och vid cirka 150-160 ° C vid 20 mm Hg vakuum kommer MDMA-freebaseoljan att komma över i cirka 90% utbyte (beror på renheten hos MDP2P).
För framställning av MDMA-hydrokloridkristallerna bubblar han torr HCl-gas genom en lösning av 1000 ml freebase i 7-8 l kyld (4 °C) dietyleter och filtrerar bort de utfällda kristallerna för att få 1100 g MDMA-hydroklorid efter torkning.
Observera att denna reaktion inte är möjlig att utföra med 40 % vattenhaltig metylamin.
Last edited:
