- Joined
- Jan 24, 2023
- Messages
- 31
- Reaction score
- 17
- Points
- 8
Standard Operating Procedure
Cannabinoid Conversion
CBD Isolate - Δ8 Crude
Reactor Method
Fullständig översikt
Omfattning:Cannabinoid Conversion
CBD Isolate - Δ8 Crude
Reactor Method
Fullständig översikt
Beskriva de förfaranden som krävs för att konvertera 10-20 kg CBD-isolat med hög renhet till Δ8THC råolja via en 100L-reaktor via p-toluensulfonsyrareagens (TsOH / PTSA).
Bearbetningsbehov (utrustning):
- Reaktionsapparat (100 l reaktor)
- Cirkulationsenhet för reaktorns värme
- Kylenhet för reaktorkondensor
- 5 gallons behållare (livsmedelsklassad)
- 1 gallons behållare (livsmedelsklassad)
- nHeptan
- Destillerat vatten
- Natrium bikarbonat (NaHCO3)
- Salt (NaCl)
- p-Toluensulfonsyra (TsOH/PTSA)
- Labbrock (långärmad)
- Ögonskydd
- Andningsskydd (kemikalieklassat, 3M)
- Svarta nitrilhandskar (5-7 mil)
- Byxor (inga shorts)
- Halkfria skor med sluten tå
- Tillsätt CBD-isolatet i den glasmantlade reaktorn.
- Värm CBD-isolatet tills det är i ett halvflytande tillstånd.
- När CBD-isolatet börjar smälta och bli flytande, slå PÅ reaktorns omrörare till 100 rpm.
- Om omröraren inte rör sig eller kämpar för att röra sig, stäng av omröraren och låt CBD-isolatet värmas längre tills det är i ett mer flytande tillstånd. När lösningen har blivit mer flytande kan du försöka röra om den igen.
- Tillsats av lösningsmedel. Tillsätt lika delar (1:1)(CBD:Heptane) rumstempererad/ren nHeptane per volym CBD-ingång. Ex. 10 kg CBD-ingång = (10 000 ml/10 l/2,64 gallon) heptan tillsatt i reaktorn som innehåller det flytande CBD.
- Låt CBD och nHeptane homogeniseras helt med omröraren inställd på 100-125 rpm.
- Sänk temperaturen på reaktorns cirkulerande värmare till 50c!
- Låt CBD/Heptan-lösningen och cirkulationsvärmaren stabiliseras helt vid 50c innan du fortsätter till nästa steg (viktigt!).
- Väg upp p-Toluensulfonsyrareagenset i en volymkvot på 1 % av det ingående CBD-isolatet. Ex. 1% PTSA-reagens för 10 000 g/10 kg CBD-isolat = 100 gram PTSA-reagens behövs.
- När temperaturen på CBD:Heptane-lösningen i reaktorn har stabiliserats till 50 °C och är helt homogeniserad, tillsätter du långsamt PTSA i reaktorn. Tillsatsen av PTSA kommer att orsaka en exoterm reaktion och höja lösningens temperatur med 20-30c.
- När temperaturökningen har stabiliserats ökar du reaktorns mantlade cirkulationsvärmare till 90-102 °C (denna temperatur varierar beroende på omgivningstemperatur, mängd reagens: lösning, omrörarens varvtal etc. Kokpunkten för heptan är 98,4 °C).
- Öka temperaturen tills ett mindre återflöde har uppstått på reaktorns kondenseringsenhet. Titta efter mindre svettningar på kondensorn och på reaktorns sidor. Ett kraftigt återflöde behövs INTE och är inte heller avsett för denna metod.
- När ett jämnt och långsamt återflöde har uppnåtts, låt lösningen återflöda och omvandla under 4 timmar, ostört.
- När konverteringsperioden på 4 timmar har avslutats stänger du av reaktorns cirkulationsvärmare och låter lösningen svalna till rumstemperatur (25 °C).
Vätska-vätska-extraktion (LLE) (tvättar)
Använda LLE-metoder i reaktorn via destillerat vatten, natriumbikarbonat (NaHCO3) och salt (NaCl). Avlägsnande av oönskade ämnen och neutralisering av pH-värdet i Δ8-råoljan. Lösningarna homogeniseras i behållare och tillsätts sedan i reaktorn som innehåller Δ8 Crude:Heptane-lösningen. Denna process kommer att ske vid rumstemperatur, med värmecirkulatorn PÅ och inställd temp lika med rumstemperatur (25c) för att eliminera eventuella större temperatursvängningar under LLE.
Tvätt #1, tvätt med destillerat vatten (x2) Tillsätt lika delar (1:1) destillerat vatten av den totala volymen av lösningen i reaktorn. 10 liter CBD + 10 liter heptan = 20 liter total lösning. Tillsätt 20 liter destillerat vatten (per tvätt) i reaktorn som innehåller Δ8-råolja:Heptan-lösningen.
- Slå på omröraren till 100 rpm i 5 minuter.
- Stäng AV omröraren och låt lösningen separera i 30 minuter.
- Efter 30 minuters separationstid, kassera vattenskiktet i botten av reaktorn.
- Slå på omröraren till 100 rpm i 5 minuter.
- Stäng AV omröraren och låt lösningen separera i 15 minuter.
- Efter 15 minuters separationstid kasseras skiktet av vatten/vatten/NaHCO3 i botten av reaktorn.
- Slå PÅ omröraren till 100 rpm i 5 minuter.
- Stäng AV omröraren och låt lösningen separera i 15 minuter.
- Efter 15 minuters separationstid, kassera skiktet av vatten/vatten/NaCl i botten av reaktorn.
- Slå på omröraren till 100 rpm i 5 minuter.
- Stäng AV omröraren och låt lösningen separera i 30 minuter.
- Efter 30 minuters separationstid, kassera vattenskiktet i botten av reaktorn.
- Samla upp en liten mängd av den tvättade Δ8 Crude:Heptane-lösningen från reaktorn i en liten 100 ml bägare.
- Testa lösningens pH-värde med basiska pH-testremsor. Mål-pH är 6,5 pH.
- Om lösningen ligger långt från det önskade pH-värdet, upprepa steg 3.4 - 3.4.3.1. en eller två gånger till för att neutralisera pH-värdet.
Δ8 Uppsamling av råolja:Heptan. Avlägsna och samla upp all Δ8 Crude:Heptane-lösning från reaktorn i 5 gallons behållare av livsmedelskvalitet för vidare bearbetning.
- Om lösningen inte ska bearbetas direkt för återvinning av lösningsmedel och destillation, placera de lufttäta behållarna i ett kemiskt förvaringsskåp vid rumstemperatur.
- Δ8 Crude:Heptane-lösningen behöver bearbetas ytterligare för att skapa ett högpotent Δ8-destillat. Lösningen måste strippas från eventuell kvarvarande fukt och lösningsmedel via rotationsindunstare, och destillering av råoljan via kortvägs- eller tunnfilmsdestillation för att skapa en slutprodukt.
*GRATTIS, DU HAR LYCKATS MED ATT SKAPA Δ8-råolja med hög kvalitet!*