Kontrollera om den är korrekt - endast för kemister

[mikegoodman]

Steg-för-steg-recept

Inledande inställning

1. Förbered lösningsmedelsblandningen:
   • Mät upp 25 mL isopropylalkohol (IPA) (5 gånger vikten av P2NP).
   • Tillsätt 5 mL destillerat vatten (20 % av den totala volymen IPA).
2. Markera vätskenivån:
   • Markera vätskenivån på sidan av reaktionskärlet för framtida referens.
3. Börja omröra:
   • Sätt på omrörningsapparaten till medelhastighet.

Reduktionsreaktion

1. Tillsätt natriumborhydrid:
   • Väg upp 6,87 g natriumborhydrid i granulatform (6 molära ekvivalenter baserat på 5 g P2NP).
2. Tillsätt P2NP:
   • Tillsätt gradvis 5 g P2NP i små portioner för att kontrollera skumning och temperatur.
3. Övervaka reaktionen:
   • Fortsätt omrörningen tills den gula lösningen avfärgas, vilket indikerar att reduktionen fortskrider.
4. Fyll på med IPA:
   • Tillsätt vid behov ytterligare IPA för att bibehålla den initiala vätskenivån.
5. Tillsätt mer natriumborhydrid:
   • Tillsätt ytterligare 2,29 g natriumborhydrid (2 molära ekvivalenter).

Tillsats av kopparkloriddihydrat

1. Bered lösning av kopparklorid:
   • Lös upp 0,93 g CuCl2-2H2O (18% molär ekvivalent) i en liten mängd destillerat vatten.
2. Tillsätt kopparkloridlösning:
   • Tillsätt lösningen på en gång under kraftig omrörning.
3. Låt reaktionen slutföras:
   • Fortsätt omrörningen i 40 minuter för att möjliggöra bildandet av kopparnanopartikelkatalysatorn och reduktion av nitrogruppen till amingruppen.

Släckning och destillation

1. Släck reaktionen:
   • Tillsätt långsamt en utspädd ättiksyralösning tills pH når 3.
2. Uppställning av destillation:
   • Ställ in en destillationsapparat med kort väg och destillera bort allt upp till 96°C för att avlägsna IPA.

Extraktion av amin

1. Justera pH med NaOH:
   • Tillsätt 25% NaOH-lösning tills pH når 12.
2. Ångdestillation:
   • Ställ in för ångdestillation med hjälp av ett vertikalt ånghuvud anslutet till en tapetångare fylld med avjoniserat vatten.
   • Destillera direkt i en 2 liters separeringstratt som är ansluten till en kondensor.
   • Om tratten blir mer än 75% full, tappa av lite vatten.
3. Samla upp amin:
   • Samla upp den klara aminoljan som flyter ovanpå vattnet.

Saltning och torkning

1. Salta ut det vattenhaltiga skiktet:
   • Återför vattnet till separeringstratten och tillsätt tillräckligt med NaCl för att mätta det (ca 350 g/L).
   • Skaka väl och låt sedimentera i några timmar.
   • Separera det vattenhaltiga och det organiska skiktet igen.
2. Kombinera organiska extrakt:
   • Kombinera de organiska aminextrakten och torka över molekylsikt (3A) i 6 timmar.
3. Filtrera:
   • Filtrera bort molekylsiktarna för att få den torkade aminoljan.

Slutreaktion för att bilda amfetaminsulfat

1. Förbered amin-IPA-blandningen:
   • Blanda aminoljan med en lika stor volym torr IPA.
2. Beräkna och tillsätt svavelsyra:
   • Beräkna mängden H2SO4 som behövs baserat på ditt utbyte (t.ex. 0,06 mol H2SO4, vilket motsvarar 5,88 g).
   • Späd svavelsyran i två gånger dess volym torr IPA och tillsätt droppvis till amin-IPA-blandningen tills pH 7.
3. Kristallisering:
   • Filtrera det erhållna amfetaminsulfatet med hjälp av en Buchner-tratt och vakuum.
   • Testa filtratets pH-värde och justera vid behov genom att droppvis tillsätta mer syra till pH 7.
4. Slutlig filtrering:
   • Låt kristalluppslamningen stå i ett kallt kylskåp över natten och filtrera sedan igen på Buchner-tratten.
5. Torka produkten:
   • Låt amfetaminsulfatet torka helt och hållet, varvid ett vitt amorft fast ämne erhålls.

 

[HerrHaber]

Detta planerades av någon som lärde sig metoden riktigt bra men har bara liten praktisk erfarenhet eftersom för 5g p2np för mycket uppmärksamhet och onödiga förfaranden är inblandade. Det är mycket enklare att reducera med aluminiumamalgam i den här skalan och produkten är mycket mer uppskattad. Kort sagt, detta är välplanerat men jag vet att du kommer att förlora mycket med denna långa rening så det är inte skaloptimerat. Molekylsiktar kan vara användbara i andra sammanhang men här är vattenfri MgSO4 din vän eller Na2SO4 bara inte CaCl2 för just denna syntes. 4A-siktar är mer rekommenderade men de är för dyra i motsats till MgSO4. Denna prep. procedur är ganska tillämplig med början med 50 g p2np för att vara mer meningsfull.