Jag håller med om den första delen. Det är inte möjligt att identifiera ett okänt ämne via en smältpunkt. Men det är inte det som är frågan.
Ett smältpunktstest för rena ämnen, som Cocaine.HCl kan vara, är absolut rimligt om du har en ordentlig smältpunktsapparat, av vilka många fungerar mycket tillförlitligt. Jag gör smältpunktstester på inkommande material som en första åtgärd, först därefter tlc om jag märker att något är fel på smältpunkten, vilket man utvecklar en känsla för med tiden.
Tillbaka till den ursprungliga frågan:
Du har rätt. Om du har köpt en ordentlig smältpunktsapparat är det lika enkelt som att ta upp en mycket liten mängd material i ett kapillärrör som är förseglat på andra sidan. Använd inte för mycket tryck vid första upptagningen, knacka flera gånger så att materialet kommer till botten, mot kapillärens förseglade sida. Det är en liten diameter, så du vill inte att det ska fastna i öppningen eftersom det är svårt att trycka ner det, inte ens med en liten nål.
När ca 5-10 mm substans har placerats i kapillären placerar du den i apparaten, ställer in temperaturen till ca 2-3°C under förväntad smältpunkt (som är 198°C för kokain), låter apparaten värmas upp snabbt dit, trycker på en knapp när nära-mp-temperaturen har uppnåtts (för att fortsätta värma mycket långsammare än tidigare) och ser smältningen upplyst genom ett förstoringsglas som är en del av apparaten.
Sedan är länken som ges av G.Patton användbar när det gäller de observerbara fenomenen. Jag gillar inte betoningen på de dåliga apparaterna.
Jag föreslår büchi och apotekets standardapparater som är elektriskt uppvärmda. Håll dig definitivt borta från att göra ett mp-test med hemgjord utrustning, du slösar bort din tid.
Det finns gamla büchi av Dr. Tottoli, som också förlitar sig på eldningsolja, vilket jag avråder från. Dessutom är "Kofler Bank" ett bra verktyg för ett snabbt test men inte för exakta, reproducerbara, registrerbara resultat.
Du behöver inga kemikalier av något slag för detta test, det är rent fysiskt. Endast kapillärrör av den storlek som passar för din apparat är utbytbara.
Det är ärligt talat en sorglig situation när de kunniga antyder att det inte finns några rena ämnen där ute och att grundläggande analytiska färdigheter inte är tillämpliga. En sorglig inblick i kvaliteten på det material som finns tillgängligt på marknaden. Jag gjorde just detta exakta test för en månad sedan. Min apparat gav mig ett resultat på 197,8°C. Å andra sidan var detta en analytisk standard från ett kemikalieförsörjningsföretag. Den höll sig bra i årtionden, vilket var när jag köpte den. Hydroklorider går sällan dåligt till en betydande mängd om de hålls under korrekta förhållanden.
