DCM eller Toluene för 4-mmc

[1019er]

Jag skulle vilja veta om det är möjligt Toluen från Amazon som skickas i 25L Gallon är 1. säkert att beställa?
Och 2. Är det möjligt att använda detta istället för DCM för extraktionen?

Om inte är det möjligt att producera DCM på egen hand som en noob?

 

[loadingST]

Helt ja, under den tid jag syntetiserade det satte jag lite xylen i dcm för att göra dess kokpunkt lite högre med framgångsrikt utbyte 70-80% varje gång.

Jag skulle föreslå att du skaffar lite trietylamin för syraskruwenger och använder Toluen som enda lösningsmedel, värm inte över det bara ...

 

[1019er]

Tack
Så mina ingredienser kommer att vara:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Toluen)
Metylamin 40% aq-lösning - 200 ml
Saltsyra - 50 ml
Torr aceton - 200 ml

Får jag det här rätt?

Så jag kommer att behöva köpa 2b4m och metylamin här.
De andra sakerna kan jag få lagligt.

Ser fram emot att börja syntesen!

 

[w2x3f5]

Du har rätt, trietylamin ökar utbytet väl, det är viktigt att inte ta i full mängd, det är bäst att ta metylamin 4 mol per mol 2b4m, toluen och liknande ämnen är optimala lösningsmedel vid en temperatur på 60-65 grader, nukleofil substitution sker på 2,5 timmar. Diklormetan är inte det bästa lösningsmedlet; det producerar mer biprodukter och föroreningar. Det är också viktigt att ha lägsta möjliga koncentration av 2b4m och den färdiga aminoketonen i lösningsmedlen, detta minskar sannolikheten för sidoreaktioner, och nukleofilen bör hållas vid sin maximala koncentration i lösningen.

 

[Wendy]

Jag antar att butylamin kan fungera eftersom långkedjiga primära aminer är mindre reaktiva, än i detta fall MeNH2 som nukleofil, eller hur? eller skulle man sluta med blandning med N-metyl- och N-butylalkylgrupper i slutprodukten?

trietylamin är perfekt jag ser, på grund av steriskt hinder men inte tillgängligt för mig.

 

[w2x3f5]

butylamin är definitivt en dålig idé.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 timme i 60c toluen? Och vid vilken tidpunkt tillsätts NMP (som visas i fullständig videohandledning i bensen)?

 

[G.Patton]

Natriumbisulfit är också ett bra alternativ för borttagning av HBr. Ett överskott av metylamin reagerar också med syran.

 

[Wendy]

@G.Patton
Beskyddare

Vad tycker du om de förslag som skrivits ovan?

 

[G.Patton]

Toluen är redan nämndes i ett ämne tillägnad 4-mmc-syntes. Det kan också användas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kan vi få en ordnad lista över de föredragna lösningsmedlen? Jag har etylacetat, men jag är inget stort fan av det. Jag kunde inte hitta DCM genom lagliga kanaler, vilket jag tyckte var konstigt eftersom jag kan hitta lite mer olycksbådande saker lagligt. Jag kunde beställa toluen men jag skulle bara vilja veta mina alternativ.
Hur ökar trietylamin utbytet? Jag noterade att det är en syra-fångare. Vilken syra är det vi rensar bort?

 

[G.Patton]

HBr efter nukleofil substitutionsreaktion med metylamin. Läs min kommentar ovan.

 

[WillD]

Lite natrium- eller kaliumhydroxid kan ersätta trietylamin om det behövs.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Så med "scavenging" menar du att du bara neutraliserar syran? Jag tror inte att det här är i syntesen med etylacetat som du publicerade. Efter metylamin och återflöde kommer jag att lägga till droppvis en (6 mol? 3 mol) NaOH-lösning För att ph vad?

 

[Dr. MMX]

ärligt talat, toulene har bara en pro - dess bra lösningsmedel för 1: a syntesen, du kan lära dig snabbare tror jag. Sedan när du har viss kunskap om processen kan du hoppa på andra lösningsmedel och se hur lätt det är

om det är din första gång tycker jag att det är en riktigt bra idé. Jag började på det här sättet (var inte medveten om att det är väldigt svårt och väldigt dåligt) men lärde mig mycket mycket snabbt sätt