Tekniken är lämplig för syntes av populära tryptaminer från TIHKAL. Om du till exempel byter ut dietylamin mot dimetylamin (3:20) får du DMT.
Lufttemperaturen i laboratoriet bör inte överstiga 10 ° C.
Tilluftsventilation, andnings- och ögonskydd.
- Bägare 1000, 500, 250 och 50 ml
- Filterflaska 2000ml
- Plattbottnad kolv 29/32 2000ml
- Återflödeskondensor 29/32
- Dropptratt 500 och 60 ml
- Tratt av glas 100 mm
- Schott-tratt 60 mm
- Buchner-tratt 100 mm
- Labbtermometer med lång sond
- Magnetisk omrörare
- Stativ för laboratoriestöd
- Roterande förångare
- Värmeplatta med temperaturreglering
- Enstegs vakuumpump
- Filterpapper
- Mortel och mortelstöt
- Vätgasgenerator (torr väteklorid HCl)
- Laboratoriesked Spatel (rostfritt stål)
- Omrörningsstav av glas
- Kristalliseringsskålar 60-200 mm
- Lakmuspapper (pH 0-12)
- Sprutor 20 ml (x4)
- Indol 20 g
- Oxalylklorid 22 g
- Dietylamin 40ml
- MTBE 1800 ml
- Metanol 750 ml
- LiAH 19 g
- Vattenfri dioxan 1200ml
- Våt dioxan ~10-20ml
- Vattenfri MgSO4 20 g
- Torr väteklorid HCl (gas)
- Bensen 250 ml
- Dietyleter 300 ml
Steg 1/4
Framställning av 3-Indoleglyoxylylklorid20 g indol + 240 ml MTBE
22 g oxalylklorid + 240 ml MTBE
Steg2/4
Framställning av N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid3-Indoleglyoxylylklorid + 1200 ml MTBE
Rm + 40 ml dietylamin
Steg 3/4
Reduktiv aminering av N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid till N,N-dietyltryptamin via LiAH19 g LiAH + 350 ml vattenfri dioxan
19 g N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid + 350 ml vattenfri dioxan
Efter 26 timmar användes 10-20 ml våt dioxan
Filtratet torkas över 20 g vattenfri MgSO4
Steg 4/4
Kristallisering av N ,N-dietyltryptaminhydroklorid (DET)Olja (Freebase) + 100 ml dietyleter
STEG 1/4
(0:53-1:10) - 20 g mald indol ( 1 ) löses upp i 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oxalylklorid ( 2) löses upp i 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Oxalylkloridlösningen placeras i en dropptratt och under kraftig omrörning tillsätts droppvis, inom 30 minuter, till indollösningen. Gult pulver (3-Indoleglyoxylylklorid) ( 3 ) uppträder i bägaren.
I slutet av tillsatsen av all oxalylklorid omrörs Rm i ytterligare 10-15 minuter.
(1:59-2:13) - Pulvret är instabilt. Om blandningen är rödfärgad är produkten inte lämplig för vidare användning. I detta fall bör processen upprepas, vilket minskar reaktionstiden
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoxylylklorid ( 3 ) filtreras och tvättas två gånger med 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Den resulterande produkten har inte lagrats och dess kontakt med luft måste minimeras.STEG 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoxylylklorid ( 3 ) suspenderas i 1200 ml MTBE under intensiv omrörning och kylning. Därefter tillsätts 40 ml dietylamin droppvis till suspensionen inom 20 minuter. Blandningstemperaturen måste vara under 5°C. Vid temperaturer över 5 grader reduceras mängden producerad produkt avsevärt.(3:40-4:02) - N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid ( 4) som bildades i processen filtreras och tvättas med 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid ( 4 ) omkristalliseras från kokande metanol (25 delar metanol per 1 del amid).
Blandningen hålls vid -15°C. Om kristalliseringen inte börjar, späd Rm med tre volymer eter och lämna igen för kylning.N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid (4) filtreras, tvättas med eter för att ge, efter lufttorkning, 38,8 g. Därefter, i videon, använde vi hälften av det resulterande pulvret (19g).
STEG 3/4
Var försiktig när du arbetar med LiAH. Alla redskap ska vara helt torra. En droppe vatten kan orsaka brand! (4:52-5:03) - 19 g LiAH suspenderas i 350 ml vattenfri dioxan.
(5:04-5:14) - En suspension av 19 g N,N-dietylindol-3-ylglyoxylamid ( 4 ) i 350 ml vattenfri dioxan tillsattes långsamt till kolven.
(5:19-5:28) - Rm återflödas under 16-26 timmar.
(5:35-5:40) - Rm flyttas till koppen och kyls i ett isvatten.
(5:41-5:57) - Överskott av hydrid sönderdelas genom droppvis tillsats av våt dioxan (10-20 ml). Blandningen får stå kvar tills reaktionen är fullständig.
(6:01-6:08) - Nu filtreras slammet på Schott-tratten.
(6:09-6:31) - Uppslamningen tvättas med het dioxan (400 ml). Filtreras igen.
(6:36-6:50) - Filtratet torkas över vattenfri MgSO4 under 15-20 minuter.
(6:53-7:07) - Efter 15-20 minuter filtreras Rm från sulfat.
(7:20-7:40) - Lösningsmedlet destilleras till torrhet i en roterande indunstare.
STEG 4/4
(7:55-8:13) - Den resulterande oljan späddes med dietyleter. Följt av mättad med torr väteklorid HCl (torr gas) till 6pH.
Det resulterande pulvret ( 5) omkristalliserades från en blandning av kokande bensen och metanol, filtrerades, tvättades med dietyleter och torkades till konstant vikt.Slutligt utbyte 14,5 g (75%) av N, N-dietyltryptaminhydroklorid (DET) ( 5).
Du kan ta reda på mer om gasgeneratorn här.
Last edited by a moderator:
. 
