Inledning
Efedrin och pseudoefedrin används ofta i hemliga laboratorier vid syntetisk oxidation med kaliumpermanganat för att bilda 2-metylamino-1-fenylpropan-1-on. Denna ketonprodukt av metamfetamin, benämnd "efedron", "methcathinone" och "Jeff". Vissa människor på BB Forum är intresserade av detta syntes sätt och jag bestämde mig för att lägga upp denna handledning för att belysa denna fråga.
Efedron (metkathinon) hydrokloridsalt
Utrustning och glasvaror.
- 2000 mL Erlenmeyerkolv eller kolv med platt botten;
- Magnetisk omrörare;
- Tratt;
- Laboratorieskala (0,1 g-200 g är lämpligt);
- HCl laboratoriegenerator;
- Rotavap-maskin med vattenbad (tillval);
- 0,5 L separeringstratt;
- Kolonn för flashkromatografi med kran (tillval);
- 0,5 L (x2), 200 ml (x2) och 100 ml (x3) bägare;
Reagenser.
- Metylenklorid (DCM) 350 mL;
- Glacial ättiksyra (CH3COOH) 10 mL;
- Destillerat vatten 100 mL;
- Kaliumpermanganat (KMnO4) 2 g;
- Efedrinhydroklorid 2 g;
- Natriumvätesulfit (NaHSO3);
- Natriumhydroxid 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Svavelsyra 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl);
- Natriumbikarbonat (NaHCO3) aq. sln;
- Aluminiumoxidpulver (valfritt) ~40 g;
- Hexan ~100 mL;
Svårighetsgrad: 2/10
Procedurer.
1. En 2000 mL Erlenmeyerkolv, utrustad med en magnetisk omrörningsstav, fylldes med metylenklorid (DCM, 200 mL), isättika (CH3COOH, 10 mL), vatten (100 mL), kaliumpermanganat (2 g) och efedrinhydroklorid (2 g).
2. Lösningen omrördes vid rumstemperatur i 30 minuter.
3. Därefter tillsattes tillräckligt med natriumvätesulfit (NaHSO3) för att reducera den utfällda mangandioxiden (MnO2).
4. Vattenfasen gjordes basisk med 5N natriumhydroxid (NaOH, 18,08% aq. sln.), omrördes under några minuter och metylenkloriden separerades med hjälp av en separeringstratt. [detta steg är basextraktion]
5. Det organiska skiktet extraherades med 0,5N svavelsyra (H2SO4, 2,43% aq snl). [detta steg är syraextraktion]
6. Isolering av syraskiktet, följt av basifiering med natriumbikarbonat (NaHCO3) aq. sln. och extraktion med metylenklorid (DCM, 50 mL, tre gånger), avlägsnade produkten i den organiska fasen (DCM-skiktet).
7. Lösningsmedlet (DCM) koncentrerades genom roterande indunstning, följt av kolonnkromatografi (detta steg är valfritt) genom neutral aluminiumoxid (aluminiumoxid Al2O3) med metylenklorid.
8. Avlägsnande av lösningsmedel genom roterande indunstning gav en färglös vätska som löstes i hexan.
9. Gasformig HCl bubblades in i hexanet för att fälla ut aminhydrokloriden och ge ett utbyte på 1 g (50 % ) 2-metylamino-1-fenylpropan-1-onhydroklorid (d,l-efedron (metkatinon )hydroklorid). Enoliserbar keton kommer att resultera i racemiskt d,l-efedron.
2. Lösningen omrördes vid rumstemperatur i 30 minuter.
3. Därefter tillsattes tillräckligt med natriumvätesulfit (NaHSO3) för att reducera den utfällda mangandioxiden (MnO2).
4. Vattenfasen gjordes basisk med 5N natriumhydroxid (NaOH, 18,08% aq. sln.), omrördes under några minuter och metylenkloriden separerades med hjälp av en separeringstratt. [detta steg är basextraktion]
5. Det organiska skiktet extraherades med 0,5N svavelsyra (H2SO4, 2,43% aq snl). [detta steg är syraextraktion]
6. Isolering av syraskiktet, följt av basifiering med natriumbikarbonat (NaHCO3) aq. sln. och extraktion med metylenklorid (DCM, 50 mL, tre gånger), avlägsnade produkten i den organiska fasen (DCM-skiktet).
7. Lösningsmedlet (DCM) koncentrerades genom roterande indunstning, följt av kolonnkromatografi (detta steg är valfritt) genom neutral aluminiumoxid (aluminiumoxid Al2O3) med metylenklorid.
8. Avlägsnande av lösningsmedel genom roterande indunstning gav en färglös vätska som löstes i hexan.
9. Gasformig HCl bubblades in i hexanet för att fälla ut aminhydrokloriden och ge ett utbyte på 1 g (50 % ) 2-metylamino-1-fenylpropan-1-onhydroklorid (d,l-efedron (metkatinon )hydroklorid). Enoliserbar keton kommer att resultera i racemiskt d,l-efedron.
Last edited:
