Experimentellt avsnitt. Syntesen av amfetaminsulfat med hjälp av P2P med ammoniumacetat och reduktion med Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reaktionerna går till enligt schema 1.
0pBh5n2zYf

Schema1.

Startreagenser och material
  • 5 g renad P2P (P2P erhållen genom reduktion av P2NP med natriumborhydrid och ångdestillation)
  • 4,1 g Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS-nr 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88 % 30 ml HAc
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Etylacetat
  • 1-2 mL koncentrerad svavelsyra (83%)
  • pH-indikatorpapper
  • 50 g vattenfritt natriumsulfat
  • 50 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
  • Flaskor
  • Återflödeskondensor
  • Separerande tratt
  • Filterpapper
  • Trattar
  • Bägare
  • Värmare
I figur 1 presenteras startkomponenterna.
YkVDOnuxo8

Fig 1
P2P placeras i en 1 L-kolv tillsammans med ammoniumacetat och etanol, och blandningen omrörs väl. Fig 2
NmXLoP3Tif

Fig 2
Små portioner Mg tillsätts till den erhållna blandningen. Fig 3
CPueGRdakj

Fig.3
Under reaktionen tillsätts portioner om 5-10 ml ättiksyra (HAc). Fig 4
ZGsmYfWbOy

Bild4
Reaktionen fortskrider smidigt och behöver inte kylas. Reaktionen är avslutad inom 3-4 timmar. Fig 5
8PcSujVxsK

Bild5

RM efter avslutad reaktion. Bild 6
Nc1OmdEQr6

Fig 6

När reaktionen är avslutad filtreras blandningen. Fig 7
NwD6gydkIe

Fig.7

Därefter tillsätts en 50 ml 25% vattenlösning av NaOH tills pH når 8-10. Under denna process kommer en vit fällning av magnesiumhydroxid att bildas, åtföljd av frisättning av amfetaminet som en fri bas, kännetecknad av en distinkt behaglig lukt. Fig 8
Rm69RG8K2C

Fig.8

100 mL DCM tillsätts till filtratet för extraktion av den aphetaminfria basen. Fig. 9
CXFTkRdwBI

Fig.9

Den amfetaminfria basen från RM extraheras ytterligare med flera portioner DCM. Om reaktionsmassan är för tät tillsätts vatten för att späda ut den. Fig. 10
K5eIafprTU

Bild10

Extraktet i DCM torkas med vattenfritt natriumsulfat. Fig 11
Xcg0fMtAS2

Bild11

Det dränerade extraktet av amfetamin i DCM. Fig. 12
TcaJONEvAo

Fig.12

Efter att DCM har destillerats bort innehåller kolven oljan från den amfetaminfria basen. Bild 13
FijdbcYzyU

Fig.13

Etylacetat tillsätts till den aphetaminfria basen och filtreras till en glasbägare, och resterna i kolven sköljs med 5 mL etylacetat. Fig. 14
VUWeB8QLSN

Fig.14

Svavelsyra tillsätts till den aphetaminfria baslösningen i etylacetat till pH 7. En fällning av aphetaminsulfat bildas. Fig. 15
MC2LkJObSj

Fig.15

Fällningen av aphetaminsulfat filtrerades genom ett pappersfilter och tvättades med 5 mL etylacetat. Utfällningen lufttorkades. Fig. 16
WtzoGbPs1l

Bild16



Utbytet av aminsulfat var 0,86 g eller 12,5%.
 
Top