Experimentellt avsnitt. Syntesen av amfetaminsulfat med hjälp av P2P med ammoniumformiat och reduktion med Mg

[GhostChemist]

Reaktionerna går till enligt schema 1.

Schema 1

Startreagenser och material

• 5 g renad P2P (P2P erhållen genom reduktion av P2NP med natriumborhydrid)
• 4,1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88% 30 ml HAc
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etylacetat
• 2-3 mL koncentrerad svavelsyra (83%)
• pH-indikatorpapper
• 2 liter kallt vatten av teknisk kvalitet
• 20-30 g vattenfritt natriumsulfat
• 50 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
• 500 mL och 250 mL kolvar
• Återflödeskondensor
• Separeringstratt
• Filterpapper
• Trattar
• Bägare
• Värmare

I figur 1 presenteras startkomponenterna.

Figur 1: P2P

P2P placeras i en 1 L-kolv tillsammans med ammoniumformiat och etanol, och blandningen omrörs väl. Bild 2

Figur2: Mg tillsätts till den erhållna blandningen.

Mg tillsätts till den erhållna blandningen. Reaktionen startar nästan omedelbart. Bild 3

bild3

Under reaktionen tillsätts 5 mL ättiksyra (HAc). Bild 4

bild4

Reaktionen fortskrider ganska kraftigt; kolven måste kylas genom att placera den i ett isbad. Figur 5

Bild5

Reaktionen är helt avslutad inom 30-40 minuter. Figur 6

Bild 6

När reaktionen är avslutad filtreras blandningen. Bild 7

Bild7

Efter filtreringen sköljs pappersfiltret med 15-25 mL ättiksyra. Bild 8

Bild8.

50-70 mL DCM tillsätts till filtratet för extraktion av aminen. Figur 9

Bild9

Därefter tillsätts en 25% vattenlösning av NaOH tills pH når 8-10. Under denna process kommer en vit fällning av magnesiumhydroxid att bildas, åtföljd av frisättningen av amfetaminet som en fri bas, kännetecknad av en distinkt behaglig lukt. Bild 10

Figur10: Den amfetaminfria basen från RM

Den amfetaminfria basen från RM extraheras ytterligare med flera portioner DCM. Bild 11

Bild11

Extraktet i DCM torkas med vattenfritt natriumsulfat. Figur 12

Bild12

DCM destilleras bort. Figur 13

Bild13: Kolven

Efter att DCM har destillerats bort innehåller kolven oljan från den amfetaminfria basen. Bild 14

Figur14: Den aminfria basen överförs till en glasbägare.

Den aminfria basen överförs till en glasbägare och resterna i kolven tvättas med 5 mL etylacetat. Figur 15

Bild15: Svavelsyra

Svavelsyra tillsätts till den amfetaminfria baslösningen i etylacetat till pH 7. En fällning av amfetaminsulfat bildas. Bild 16

Figur16.

Fällningen av amfetaminsulfat filtreras genom ett pappersfilter och tvättas med 5 mL etylacetat. Figur 17

Bild17

Utfällningen lufttorkas. Bild 18

Bild18

Utbytet av amfetaminsulfat var 1,17 g eller 17%. Figur 19

Figur 19



Slutsatser och rekommendationer

• Metoden är relativt enkel för att syntetisera aminen från P2P och ammoniumformiat genom reduktion med magnesiummetall.
• Metoden är lämplig för uppskalning genom att tillsätta magnesiummetall i portioner till reaktionsmassan.
• En nackdel med metoden är produktutbytet på 17%.

 

[btcboss2022]

Gratulerar till din hjälp! Om den metoden fungerade som du säger kan det vara möjligt att få meth som ersätter ammoniumformiat med metylammoniumformiat CAS 25596-28-5
Jag kan inte vänta ögonblicket att ha ledig tid att testa det!
Kan vara mycket intressant och ärligt kemiskt har all mening.
Tack för det.

 

[GhostChemist]

Hej! Tack!
Teoretiskt sett bör allt reagera på samma sätt med metylaminformiat.
Det är dock viktigt att tänka på att de faktiska acetaterna och formaterna av både ammoniak och metylamin reagerar olika under olika förhållanden. Därför kan olika biprodukter bildas.

 

[btcboss2022]

Hur som helst måste jag prova det på något annat sätt.
Jag kommer att uppdatera när jag testar det och om avkastning tror jag att jag kan ge dig några tips för att förbättra det.

 

[花谢花开]

Jag ser fram emot det. Kanske kommer den metyl som tillverkas att ha överraskningar och olika effekter.

 

[OrgUnikum]

Att använda metylammoniumformiat kommer att ge mycket bättre utbyten men inget som kan jämföras med de kända högavkastande sätten som Al / Hg eller NaBH4.

Problemet med amination av ammoniua eller ett salt av det är att den bildade amfetamin är mycket mer reaktiv än ammoniak och den kommer att ta tag i all P2P och till och med sparka ammoniak från redan bildad imin. Denna sekundära Imine reduceras sedan till Amine - Di-Alkylamphetamine. Det här är inte kul, tvärtom men det kan tas bort genom ångdestillering av produkten.

Eftersom det inte fanns någon ånga eller annan destillation kan jag försäkra dig om att 17% -produkten mestadels var dialkylamfetamin.

Detta problem finns inte med metylamin (eller inte så illa) eftersom det är lika starkt en nukleofil som amfetamin, så om det finns ett överskott av MeNH2 är det bra.

Mg är dock ett uselt reducerande reagens för Imines. Använd något annat eller bli väldigt olycklig. Allvarligt talat.

 

[btcboss2022]

Har du tänkt på möjligheten att använda myrsyra i stället för ättiksyra?
Tack för din hjälp.

 

[btcboss2022]

I dag syntetiserade jag (eller försökte åtminstone, hahaha) mitt eget metylammoniumformiat. Vid första anblicken verkar det ha gått som det skulle, men jag kommer inte att kunna bekräfta det till 100 % förrän i morgon.
I morgon får jag också magnesiumet, och om formiaten är vad den ska vara, kommer jag att testa din syntes genom att ersätta ammoniumformiat med metylammoniumformiat och ättiksyra med myrsyra, allt enligt dina molära ekvivalenter. Jag har studerat reaktionsekvationen, och teoretiskt sett borde den ge metamfetamin freebase (racemisk) men vi får se verkligheten senare. Som vi vet, i dessa saker, kan varje liten detalj helt förändra slutresultatet. Jag håller dig uppdaterad ;-)

 

[btcboss2022]

Jag fick inte rätt produkt i metylammoniumformatsyntesen
Verkar vara en enkel reaktion Jag måste kontrollera vad jag gjorde fel och försöka igen.

 

[btcboss2022]

Jag har kontrollerat min metylammoniumformatsyntes och jag tror att jag vet vad jag gjorde fel. Jag hoppas ha fler nyheter efter nyårsafton.

 

[loadingST]

Vilket problem tror du att du observerade, jag vet inte hur mycket är temperaturen för NMF-reduktion innan du producerar giftiga gaser men vem som behöver reacmic methamp när du kan göra en leuckard och få dubbla aktiva isomerer även kasta du kan separera levo-amfetaminet från dextro en, och lita på mig dextro-amfetaminet är starkare än reacemic meth och mindre giftigt förresten med samma kristallegenskaper, kunna röka etc

 

[OrgUnikum]

vad ska det här föreställa?

Magnesium är helt enkelt inte en bra metall för reduktiva amineringar. Magnesium är utmärkt för Grignards och för att framställa natriummetall. Den indiska artikeln som detta är baserat på är ett av de värsta exemplen på skitsnack inom kemi, de får inte ens de grundläggande principerna rätt, upplösande metallreaktioner är inte katalytiska. Dessa indiska artiklar har dock ett syfte, de ger skydd mot stämningar angående kränkning av patenterad IP och gör det möjligt för Indien att producera de billiga generika som världens hälsa är beroende av.
Om du letar efter högavkastande reduktiva aminationssystem som faktiskt fungerar föreslår jag att du tittar på SmI2, samariumdijodid, samariummetall är inte så dyrt från Ryssland och I2 + Sm = SmI2.
För riktigt högavkastande amfetamin från P2P förhöjt tryck (15 bar +) Nickel (Raney och andra, glöm hemlagad Urushibura) fungerar bra men behöver en hel del kunskap och utrustning. Tryckfri aminering med bensylamin för iminen följt av in situ-reduktion av denna imin och avbenzylering med en palladiumbaserad katalysator. Detta kan göras som CTH med en intern vätgaskälla och då behövs ingen vätgas.

Det är inte så att det inte finns genomförbara möjligheter, så varför zombies som Mg-reduktionen återupplivas, skit som är känt för att inte fungera för alltid, har jag ingen aning om. I det längre loppet skadar det också styrelsens rykte och på internet är det ryktet som avgör vem du är. Att aldrig tillhandahålla källorna som metoderna lyftes från är en annan sak. Det får dig att se ut som en ripoff och det bryter mot en av de äldsta och mest grundläggande reglerna på Internet: All information ska vara fri, men källan måste anges.