Jag tror att du måste använda 4mmc-syntesen men använda 2-bromo-3-klorpropiofenon istället för 2-bromo-4-metylpropiofenon, säg mig om jag har fel
skicka mig 9999999999999€ BTC Jag kommer att berätta hur man gör en syntes av 3cmc 
- By mocnykutas
3cmc om du vill göra syntes är inte samma sak som du vill göra 4mmc.
Någon som säger är samma sak som de säger bulshit
Någon som säger är samma sak som de säger bulshit
Så min erfarenhet är..,
100g 2b3c
300dcm
200 metylamin40% vatten
3 timmar omrörning
Jag använder ett förseglat glas 1,8l, lägger folie mellan lock och glas så att inget luktar eller gas släpper ut.
Efter att reaktionen ägde rum
2 gånger tvättning med dest.vatten
1 gång extrahera vattenfasen med dcm
lägg i rm,
tillsätt samma mängd färskvatten i rm
sätt på magnetisk omrörare
surgöring droppe för droppe till ph6, ca 50-55ml HCI,
efter det ta vattenskiktet, avdunsta det, låt det kristallisera, tar lite tid
opt. rotovap tills 50% av vattnet är borta, sedan luftdroppe
etylacetat är möjligt, tar bara 20 min, ingen uppvärmning nödvändig, resten samma prosedure som med dcm
När du använder EA är toppskiktet organiskt, bottenvatten
När du använder dcm är det motsatt
Jag väntade min 2 dagar tills kristaller började bildas, dessa på bilden har inte tvättats med aceton men efter det är de som glas. Mycket trevligt
Men jag måste säga att yeald inte är särskilt bra, kanske 20-30%
Jag vet inte varför.
Vad är dina yealds från 100g 2b3c?
100g 2b3c
300dcm
200 metylamin40% vatten
3 timmar omrörning
Jag använder ett förseglat glas 1,8l, lägger folie mellan lock och glas så att inget luktar eller gas släpper ut.
Efter att reaktionen ägde rum
2 gånger tvättning med dest.vatten
1 gång extrahera vattenfasen med dcm
lägg i rm,
tillsätt samma mängd färskvatten i rm
sätt på magnetisk omrörare
surgöring droppe för droppe till ph6, ca 50-55ml HCI,
efter det ta vattenskiktet, avdunsta det, låt det kristallisera, tar lite tid
opt. rotovap tills 50% av vattnet är borta, sedan luftdroppe
etylacetat är möjligt, tar bara 20 min, ingen uppvärmning nödvändig, resten samma prosedure som med dcm
När du använder EA är toppskiktet organiskt, bottenvatten
När du använder dcm är det motsatt
Jag väntade min 2 dagar tills kristaller började bildas, dessa på bilden har inte tvättats med aceton men efter det är de som glas. Mycket trevligt
Men jag måste säga att yeald inte är särskilt bra, kanske 20-30%
Jag vet inte varför.
Vad är dina yealds från 100g 2b3c?
Attachments
- By quarku
Hej, kan du vara mer exakt när det gäller vissa detaljer?
Hur mycket tid reaktion behöver för att avsluta, vad det innebär att tvätta det?
Min erfarenhet är bara att göra lite dmt från mhrb, kan jag hantera det?
Hur mycket tid reaktion behöver för att avsluta, vad det innebär att tvätta det?
Min erfarenhet är bara att göra lite dmt från mhrb, kan jag hantera det?
Reaktionstid nämns i min text.
Beror på lösningsmedel.
Men hela processen (med försurning, etc) kan göras på 4-5 timmar (DCM) eller 2 timmar (etylacetat).
Iskall aceton används för att ta bort vissa föroreningar, det kallas tvättning. Fungerar med buchnerfilter+vakuumpump och även med kaffefilter och tratt endast med gravitation
Beror på lösningsmedel.
Men hela processen (med försurning, etc) kan göras på 4-5 timmar (DCM) eller 2 timmar (etylacetat).
Iskall aceton används för att ta bort vissa föroreningar, det kallas tvättning. Fungerar med buchnerfilter+vakuumpump och även med kaffefilter och tratt endast med gravitation
