SYNTETIS:
En lösning av 100 g 2,5-dimetoxibensaldehyd i 220 g nitrometan behandlades med 10 g vattenfri ammoniumacetat och upphettades på ångbad i 2,5 h under tillfällig virvling. Den djupröda reaktionsblandningen strippades från överskottet av nitrometan under vakuum och återstoden kristalliserades spontant. Denna råa nitrostyren renades genom malning under IPA, filtrering och lufttorkning, vilket gav 85 g 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyren som en gulorange produkt med tillräcklig renhet för nästa steg. Ytterligare rening kan åstadkommas genom omkristallisation från kokande IPA.
I en rundbottnad 2 L-kolv utrustad med en magnetomrörare och placerad under en inert atmosfär tillsattes 750 ml vattenfri THF, innehållande 30 g LAH. Därefter tillsattes, i THF-lösning, 60 g 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyren. Den slutliga lösningen hade en smutsig gulbrun färg och hölls vid återflödestemperatur i 24 h. Efter kylning förstördes överskottet av hydrid genom droppvis tillsats av IPA. Därefter tillsattes 30 ml 15% NaOH för att omvandla de oorganiska fasta ämnena till en filtrerbar massa. Reaktionsblandningen filtrerades och filterkakan tvättades först med THF och sedan med MeOH. De kombinerade moderluten och tvättarna
befriades från lösningsmedel under vakuum och återstoden suspenderades i 1,5 L H2O. Detta surgjordes med HCl, tvättades med med 3x100 mL CH2Cl2, gjordes starkt basiskt med 25% NaOH och extraherades igen med 4x100 mL CH2Cl2. De sammanslagna extrakten strippades från lösningsmedel under vakuum, vilket gav 26 g oljig rest, som destillerades vid 120-130 °C vid 0,5 mm/Hg för att ge 21 g av en vit olja, 2,5-dimetoxifenetylamin (2C-H) som mycket snabbt tar upp koldioxid från luften.
Till en väl omrörd lösning av 24,8 g 2,5-dimetoxifenetylamin i 40 mL isättika tillsattes 22 g elementärt brom löst i 40 mL ättiksyra. Efter ett par minuter bildades fasta ämnen och samtidigt utvecklades avsevärd värme. Reaktionsblandningen fick återgå till rumstemperatur, filtrerades och de fasta partiklarna tvättades sparsamt med kall ättiksyra. Detta var hydrobromidsaltet. Det finns många komplicerade saltformer, både polymorfer och hydrater, som kan göra isoleringen och karakteriseringen av 2C-B förrädisk. Den lyckligaste vägen är att bilda det olösliga hydrokloridsaltet med hjälp av den fria basen. Hela massan av ättiksyra-vått salt löstes i varmt H2O, gjordes basiskt till minst pH 11 med 25% NaOH och extraherades med 3x100 ml CH2Cl2. Avlägsnande av lösningsmedlet gav 33,7 g restprodukt som destillerades vid 115-130 °C vid 0,4 mm/Hg.
Den vita oljan, 27,6 g, löstes i 50 mL H2O innehållande 7,0 g ättiksyra. Denna klara lösning omrördes kraftigt och behandlades med 20 mL koncentrerad HCl. Det vattenfria saltet av 2,5-dimetoxi-4-bromfenetylaminhydroklorid (2C-B) bildades omedelbart. Denna kristallmassa avlägsnades genom filtrering (den kan lossas avsevärt genom tillsats av ytterligare 60 mL H2O), tvättades med lite H2O och sedan med flera 50 mL portioner Et2O. Efter fullständig lufttorkning erhölls 31,05 g fina vita nålar, med ett mp på 237-239 °C med sönderdelning. När det finns för mycket H2O närvarande vid tillsatsen av den sista koncentrerade HCl erhålls en hydratiserad form av 2C-B. Hydrobromidsaltet smälter vid 214,5- 215 °C. Acetatsaltet rapporterades ha ett mp på 208-209 °C.
DOSERING: 12 - 24 mg.
Varaktighet: 4 - 8 timmar.
>> Om någon försökte göra denna syntes och kan komma med bilder och mer detaljer skulle vara trevligt, eller till och med en video om jag inte frågar för mycket, tror jag att många skulle vara intresserade.
En lösning av 100 g 2,5-dimetoxibensaldehyd i 220 g nitrometan behandlades med 10 g vattenfri ammoniumacetat och upphettades på ångbad i 2,5 h under tillfällig virvling. Den djupröda reaktionsblandningen strippades från överskottet av nitrometan under vakuum och återstoden kristalliserades spontant. Denna råa nitrostyren renades genom malning under IPA, filtrering och lufttorkning, vilket gav 85 g 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyren som en gulorange produkt med tillräcklig renhet för nästa steg. Ytterligare rening kan åstadkommas genom omkristallisation från kokande IPA.
I en rundbottnad 2 L-kolv utrustad med en magnetomrörare och placerad under en inert atmosfär tillsattes 750 ml vattenfri THF, innehållande 30 g LAH. Därefter tillsattes, i THF-lösning, 60 g 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyren. Den slutliga lösningen hade en smutsig gulbrun färg och hölls vid återflödestemperatur i 24 h. Efter kylning förstördes överskottet av hydrid genom droppvis tillsats av IPA. Därefter tillsattes 30 ml 15% NaOH för att omvandla de oorganiska fasta ämnena till en filtrerbar massa. Reaktionsblandningen filtrerades och filterkakan tvättades först med THF och sedan med MeOH. De kombinerade moderluten och tvättarna
befriades från lösningsmedel under vakuum och återstoden suspenderades i 1,5 L H2O. Detta surgjordes med HCl, tvättades med med 3x100 mL CH2Cl2, gjordes starkt basiskt med 25% NaOH och extraherades igen med 4x100 mL CH2Cl2. De sammanslagna extrakten strippades från lösningsmedel under vakuum, vilket gav 26 g oljig rest, som destillerades vid 120-130 °C vid 0,5 mm/Hg för att ge 21 g av en vit olja, 2,5-dimetoxifenetylamin (2C-H) som mycket snabbt tar upp koldioxid från luften.
Till en väl omrörd lösning av 24,8 g 2,5-dimetoxifenetylamin i 40 mL isättika tillsattes 22 g elementärt brom löst i 40 mL ättiksyra. Efter ett par minuter bildades fasta ämnen och samtidigt utvecklades avsevärd värme. Reaktionsblandningen fick återgå till rumstemperatur, filtrerades och de fasta partiklarna tvättades sparsamt med kall ättiksyra. Detta var hydrobromidsaltet. Det finns många komplicerade saltformer, både polymorfer och hydrater, som kan göra isoleringen och karakteriseringen av 2C-B förrädisk. Den lyckligaste vägen är att bilda det olösliga hydrokloridsaltet med hjälp av den fria basen. Hela massan av ättiksyra-vått salt löstes i varmt H2O, gjordes basiskt till minst pH 11 med 25% NaOH och extraherades med 3x100 ml CH2Cl2. Avlägsnande av lösningsmedlet gav 33,7 g restprodukt som destillerades vid 115-130 °C vid 0,4 mm/Hg.
Den vita oljan, 27,6 g, löstes i 50 mL H2O innehållande 7,0 g ättiksyra. Denna klara lösning omrördes kraftigt och behandlades med 20 mL koncentrerad HCl. Det vattenfria saltet av 2,5-dimetoxi-4-bromfenetylaminhydroklorid (2C-B) bildades omedelbart. Denna kristallmassa avlägsnades genom filtrering (den kan lossas avsevärt genom tillsats av ytterligare 60 mL H2O), tvättades med lite H2O och sedan med flera 50 mL portioner Et2O. Efter fullständig lufttorkning erhölls 31,05 g fina vita nålar, med ett mp på 237-239 °C med sönderdelning. När det finns för mycket H2O närvarande vid tillsatsen av den sista koncentrerade HCl erhålls en hydratiserad form av 2C-B. Hydrobromidsaltet smälter vid 214,5- 215 °C. Acetatsaltet rapporterades ha ett mp på 208-209 °C.
DOSERING: 12 - 24 mg.
Varaktighet: 4 - 8 timmar.
>> Om någon försökte göra denna syntes och kan komma med bilder och mer detaljer skulle vara trevligt, eller till och med en video om jag inte frågar för mycket, tror jag att många skulle vara intresserade.
Ställer du verkligen den frågan, svaret finns i formeln du läser...
