Question Hjälp med den här NaBH4-syntesen, tack.

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
P2P-reaktioner med metylamin hcl och NaBH4 gjordes. Extraherad med dcm. Ph justerad till 7 droppvis med hcl-lösning producerar ett nytt lager ovanpå. Detta skikt separerades ut, kristalliserar inte i frysen. Vänligen ge råd Tack
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,730
Solutions
4
Reaction score
1,278
Points
113
Deals
1
Det verkar som om du borde ha gått till pH 6. Det verkar som om det är en känslig reaktion
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
@UWe9o12jkied91d Förlåt att jag inte var mer detaljerad. Ja, jag baserade metylaminhcl med NaOH och i metanol. Förutsatt att de tidigare stegen var alla korrekta.... Jag sitter nu fast med den fria basoljan som jag är tveksam till att gasa med hcl....
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Varför är det så? Du kan utföra lösningsmedelsextraktion, tillsätt aq. HCl som 20%, tillsätt eventuellt lite mer vatten, extrahera den organiska fasen väl, separera den, värm vattnet för att avdunsta försiktigt, när du har ungefär lika mycket vatten som HCl-salt kvar häll ipa ungefär lika mycket eller mer än vattnet och ställ in för att kristallisera ostört, om ingenting dyker upp avdunstar mer
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
Efter att jag har lagt till hcl 20%, kommer det att separera i lager? Jag tar det organiska lagret ovanpå och värmer det långsamt. Vid vilken punkt ska jag se fällning? Eller förblir det en olja och kommer inte att se någonting förrän det börjar kristallisera? För från vad jag förstår, om jag skulle använda hcl-gas i den, borde den börja bli hård?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
ja, eftersom resten är vatten kommer det att separera.du lägger till HCl, tillsätt lite vatten, separera lösningsmedel mekaniskt, avdunsta lite vatten, kristallisera.ditt hcl-salt kommer att vara i vattnet, upplöst, du kommer att se fasta ämnen efter att ha avdunstat det mesta av vattnet och tillsatt ipOH efter en dag eller
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
155
Points
43
Ett lager som separerats från vad? Vad försökte du få fram med att det finns ett lager?
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
När jag justerade pH-värdet för dcm/olja bildades ett nytt lager ovanpå när pH-värdet sjönk. Jag vet att det inte är den utspädda hcl eftersom volymen är mycket större än så.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
155
Points
43
Det är förmodligen koltetraklorid från DCM. Är DCM:n av reagensgrad?
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
Ja. Dcm:en är av Regent-klass. Men om det är koltetraklorid på toppen, är den organiska oljan fortfarande i Dcm?
 
Top