Hur man tillverkar MDMA
Följande syntes är inte avsedd att utföras av en nybörjarkemist, även om den inte är särskilt svår.
För beskrivningar av hur man utför procedurerna bör du köpa en standardreferensmanual för laboratorieprocedurer
manual (eller helst bör du ta organisk kemi på college).
Metod 1
Till en väl omrörd, kyld blandning av 34 g 30% H202 (väteperoxid) i 150 g 80% HCO2H (myrsyra)
tillsattes droppvis en lösning av 32,4 g isosafrol i 120 ml aceton i en takt som gjorde att reaktionsblandningen inte översteg 40 °C.
reaktionsblandningen från att överstiga 40 grader C. Detta krävde lite över 1 timme, och extern kylning användes som
nödvändigt. Omrörningen fortsatte i 16 timmar och man var noga med att den långsamma exoterma reaktionen inte
orsaka överdriven uppvärmning. Ett externt bad med rinnande vatten fungerade bra. Under denna tid övergick lösningen
från en orange färg till en djupröd. Alla flyktiga komponenter avlägsnades under vakuum, vilket
gav cirka 60 g av en mycket djup rest. Denna löstes i 60 ml MeOH (metylalkohol - metanol),
behandlades med 360 ml 15% H2SO4 (svavelsyra) och upphettades i 3 timmar på ångbadet. Efter kylning extraherades
extraherades blandningen med 3x75 ml Et2O (dietyleter) eller C6H6 (bensen). Det rekommenderas att, den
poolade extrakt kan tvättas - först med H2O och sedan med utspädd NaOH (natriumhydroxid). Sedan
lösningsmedlet avlägsnas under vakuum för att ge 20,6 g 3,4-metylendioxifenylaceton (3,4-
metylendioxybenzylmetylketon). Den slutliga återstoden kan destilleras vid 2,0 mm/108-112 grader C, eller vid
cirka 160 grader C vid vattenpumpen.
Tillsätt 23 g 3,4-metylendioxifenylaceton till 65 g HCONH2 (formamid) och värm vid 190 grader i fem timmar.
Kyl, tillsätt 100 ml H20, extrahera med C6H6 (bensen) och avdunsta i vakuum extraktet. Tillsätt 8 ml MeOH
(metylalkohol - metanol) och 75 ml 15% HCl till återstoden, värm på vattenbad två timmar och extrahera i
vakuum (eller basifiera med KOH och extrahera oljan med bensen och torka, avdunsta i vakuum) för att få 11.7 g
3,4-metylendioxyamfetamin (MDA) För att framställa MDMA byter man ut formamid mot N-metylformamid i ovanstående syntes.
Metod 2
Detta är en mindre framgångsrik metod som vanligtvis endast producerar MDA. Det är ett tvåstegsförfarande där man först reagerar safrol
med bromvätesyra för att ge 3,4-metylendioxyfenyl-2-brompropan, och sedan tar man detta material och
med antingen ammoniak eller metylamin för att få fram MDA respektive MDMA. Denna procedur har fördelarna
fördelen att den inte alls är känslig för satsstorleken och att den inte heller riskerar att "springa iväg" och producera en tjärhaltig röra.
Den delar med Ritter-reaktionen fördelen med att använda billiga, enkla och lättillgängliga kemikalier.
Den enda nackdelen med denna metod är behovet av att göra den slutliga reaktionen med ammoniak eller metylamin
inuti ett förseglat rör. Detta beror på att reaktionen måste ske i temperaturintervallet 120-140 C, och
det enda sättet att nå denna temperatur är att försegla reaktanterna inuti en bomb. Detta är inte särskilt
farligt och är ganska säkert om man vidtar några enkla försiktighetsåtgärder.
Det första steget i omvandlingen, reaktionen med bromvätesyra, är ganska enkelt och ger nästan
100 % utbyte av den bromerade produkten. Se Journal of Biological Chemistry, volym 108, sidan 619. Författaren
författaren är H.E. Carter. Se även Chemical Abstracts 1961, kolumn 14350. Följande reaktion äger rum:
För att genomföra reaktionen hälls 200 ml isättika i en champagneflaska som ligger i is. När ättiksyran
ättiksyran har svalnat tillsätts långsamt 300 gram (200 ml) 48% bromvätesyra under omrörning.
När denna blandning har svalnat tillsätts långsamt 100 g safrol under omrörning. När safrolen har tillsatts
tillsatt, den billiga plastproppen på champagneflaskan kopplas tillbaka på plats och blandningen långsamt
får långsamt komma till rumstemperatur med tillfällig skakning. Efter cirka 12 timmar kommer de två ursprungliga lagren
kommer att smälta samman till en klarröd lösning. Efter 24 timmar är reaktionen avslutad. Kemisten tar försiktigt bort korken
försiktigt bort proppen från flaskan och bär ögonskydd. Lite syradimma kan komma ut runt korken och reaktionsblandningen hälls nu på ca 500 gram krossad is i en 1000 eller 2000 ml bägare. När
isen har smält, separeras det röda produktskiktet och vattnet extraheras med cirka l00 ml
petroleumeter eller vanlig etyleter. Eterextraktet tillsätts till produkten och den kombinerade produkten
tvättas först med vatten och sedan med en lösning av natriumkarbonat i vatten. Syftet med dessa
tvättarna är att avlägsna HBr från produkten. Man kan vara säker på att all syra har avlägsnats från produkten
när någon färsk karbonatlösning inte brusar i kontakt med produkten.
När all syra i produkten har avlägsnats måste etern avlägsnas från den. Detta är viktigt eftersom om
etern skulle finnas kvar i produkten skulle ett för högt tryck skapas i nästa steg inuti bomben.
bomben. Dessutom skulle det störa bildandet av en lösning mellan produkten och metylamin eller
ammoniak. Det är inte nödvändigt att destillera produkten eftersom råprodukten, med ett utbyte på över 90%, är tillräckligt ren
tillräckligt ren för att matas in i nästa steg. För att avlägsna etern från produkten hälls råprodukten i en kolv och
kolv och ett vakuum appliceras på den. Detta får etern att koka bort. Lite försiktig uppvärmning med hett vatten är
ganska bra för denna process. Utbytet av råprodukt är i närheten av 200 gram.
Med bromföreningen i handen är det dags att gå vidare till nästa steg som ger MDA eller MDMA. Bromföreningen
bromföreningen reagerar med ammoniak eller metylamin för att ge MDA eller MDMA.
För att göra reaktionen hälls 50 gram av bromföreningen i en bägare och 200 ml koncentrerad
ammoniumhydroxid (28% NH3) eller 40% metylamin tillsätts. Därefter tillsätts isopropylalkohol under
omrörning tills en fin slät lösning bildas. Det är inte bra att tillsätta för mycket alkohol eftersom en mer utspädd
lösning reagerar långsammare. Nu hälls blandningen i ett rör "bomb." Detta rör bör vara tillverkat av rostfritt
stål och ha fina gängor i båda ändar. Rostfritt stål är att föredra eftersom den HBr som avges i reaktionen
reaktionen kommer att rosta vanligt stål. Rörets båda ändar dras åt ordentligt. Botten kan till och med vara
svetsas på plats. Därefter placeras röret i matolja som värms upp till cirka 130 C. Denna temperatur
i ca 3 timmar eller så, sedan får det svalna. När röret bara är varmt kyls det ner ytterligare
Reaktionsblandningen hälls i en destillationskolv, glaset riggas för enkel destillation och isopropylalkoholen och överskottet av ammoniak hälls i en destillationskolv.
isopropylalkohol och överskott av ammoniak eller metylamin destilleras bort. När detta är gjort görs återstoden inuti
kolven görs sur med saltsyra. Om man har tillgång till ett pH-papper bör man eftersträva ett pH-värde på ca 3.
eftersträvas. Detta omvandlar MDA till hydroklorid som är vattenlöslig. Bra och kraftig skakning av
blandningen säkerställer att denna omvandling är fullständig. Det första steget i reningen är att återvinna oreagerad
bromförening. För att göra detta tillsätts 200-300 ml eter. Efter viss skakning separeras eterskiktet.
separeras eterskiktet. Det innehåller nära 20 gram bromförening som kan användas igen i senare satser.
Nu görs syralösningen som innehåller MDA starkt basisk med lutlösning. Blandningen skakas i några minuter
några minuter för att säkerställa att MDA omvandlas till den fria basen. Efter att ha stått i några minuter flyter MDA
flyta ovanpå vattnet som ett mörkfärgat oljigt skikt. Detta skikt separeras och placeras i en destillationskolv.
Därefter extraheras vattenskiktet med lite toluen för att få ut den återstående fria MDA-basen. Toluenet kombineras
toluen kombineras med det fria basskiktet och toluen destilleras bort. Därefter appliceras ett vakuum och blandningen
destilleras fraktionerat. En bra aspirator med kallt vatten avlägsnar MDA vid en temperatur på 150 till 160
C. Den fria basen ska vara klar till blekgul och ge ett utbyte på ca 20 ml. Denna fria bas görs till
kristallin hydroklorid genom att lösa upp den i eter och bubbla torr HCl-gas genom den.
Följande syntes är inte avsedd att utföras av en nybörjarkemist, även om den inte är särskilt svår.
För beskrivningar av hur man utför procedurerna bör du köpa en standardreferensmanual för laboratorieprocedurer
manual (eller helst bör du ta organisk kemi på college).
Metod 1
Till en väl omrörd, kyld blandning av 34 g 30% H202 (väteperoxid) i 150 g 80% HCO2H (myrsyra)
tillsattes droppvis en lösning av 32,4 g isosafrol i 120 ml aceton i en takt som gjorde att reaktionsblandningen inte översteg 40 °C.
reaktionsblandningen från att överstiga 40 grader C. Detta krävde lite över 1 timme, och extern kylning användes som
nödvändigt. Omrörningen fortsatte i 16 timmar och man var noga med att den långsamma exoterma reaktionen inte
orsaka överdriven uppvärmning. Ett externt bad med rinnande vatten fungerade bra. Under denna tid övergick lösningen
från en orange färg till en djupröd. Alla flyktiga komponenter avlägsnades under vakuum, vilket
gav cirka 60 g av en mycket djup rest. Denna löstes i 60 ml MeOH (metylalkohol - metanol),
behandlades med 360 ml 15% H2SO4 (svavelsyra) och upphettades i 3 timmar på ångbadet. Efter kylning extraherades
extraherades blandningen med 3x75 ml Et2O (dietyleter) eller C6H6 (bensen). Det rekommenderas att, den
poolade extrakt kan tvättas - först med H2O och sedan med utspädd NaOH (natriumhydroxid). Sedan
lösningsmedlet avlägsnas under vakuum för att ge 20,6 g 3,4-metylendioxifenylaceton (3,4-
metylendioxybenzylmetylketon). Den slutliga återstoden kan destilleras vid 2,0 mm/108-112 grader C, eller vid
cirka 160 grader C vid vattenpumpen.
Tillsätt 23 g 3,4-metylendioxifenylaceton till 65 g HCONH2 (formamid) och värm vid 190 grader i fem timmar.
Kyl, tillsätt 100 ml H20, extrahera med C6H6 (bensen) och avdunsta i vakuum extraktet. Tillsätt 8 ml MeOH
(metylalkohol - metanol) och 75 ml 15% HCl till återstoden, värm på vattenbad två timmar och extrahera i
vakuum (eller basifiera med KOH och extrahera oljan med bensen och torka, avdunsta i vakuum) för att få 11.7 g
3,4-metylendioxyamfetamin (MDA) För att framställa MDMA byter man ut formamid mot N-metylformamid i ovanstående syntes.
Metod 2
Detta är en mindre framgångsrik metod som vanligtvis endast producerar MDA. Det är ett tvåstegsförfarande där man först reagerar safrol
med bromvätesyra för att ge 3,4-metylendioxyfenyl-2-brompropan, och sedan tar man detta material och
med antingen ammoniak eller metylamin för att få fram MDA respektive MDMA. Denna procedur har fördelarna
fördelen att den inte alls är känslig för satsstorleken och att den inte heller riskerar att "springa iväg" och producera en tjärhaltig röra.
Den delar med Ritter-reaktionen fördelen med att använda billiga, enkla och lättillgängliga kemikalier.
Den enda nackdelen med denna metod är behovet av att göra den slutliga reaktionen med ammoniak eller metylamin
inuti ett förseglat rör. Detta beror på att reaktionen måste ske i temperaturintervallet 120-140 C, och
det enda sättet att nå denna temperatur är att försegla reaktanterna inuti en bomb. Detta är inte särskilt
farligt och är ganska säkert om man vidtar några enkla försiktighetsåtgärder.
Det första steget i omvandlingen, reaktionen med bromvätesyra, är ganska enkelt och ger nästan
100 % utbyte av den bromerade produkten. Se Journal of Biological Chemistry, volym 108, sidan 619. Författaren
författaren är H.E. Carter. Se även Chemical Abstracts 1961, kolumn 14350. Följande reaktion äger rum:
För att genomföra reaktionen hälls 200 ml isättika i en champagneflaska som ligger i is. När ättiksyran
ättiksyran har svalnat tillsätts långsamt 300 gram (200 ml) 48% bromvätesyra under omrörning.
När denna blandning har svalnat tillsätts långsamt 100 g safrol under omrörning. När safrolen har tillsatts
tillsatt, den billiga plastproppen på champagneflaskan kopplas tillbaka på plats och blandningen långsamt
får långsamt komma till rumstemperatur med tillfällig skakning. Efter cirka 12 timmar kommer de två ursprungliga lagren
kommer att smälta samman till en klarröd lösning. Efter 24 timmar är reaktionen avslutad. Kemisten tar försiktigt bort korken
försiktigt bort proppen från flaskan och bär ögonskydd. Lite syradimma kan komma ut runt korken och reaktionsblandningen hälls nu på ca 500 gram krossad is i en 1000 eller 2000 ml bägare. När
isen har smält, separeras det röda produktskiktet och vattnet extraheras med cirka l00 ml
petroleumeter eller vanlig etyleter. Eterextraktet tillsätts till produkten och den kombinerade produkten
tvättas först med vatten och sedan med en lösning av natriumkarbonat i vatten. Syftet med dessa
tvättarna är att avlägsna HBr från produkten. Man kan vara säker på att all syra har avlägsnats från produkten
när någon färsk karbonatlösning inte brusar i kontakt med produkten.
När all syra i produkten har avlägsnats måste etern avlägsnas från den. Detta är viktigt eftersom om
etern skulle finnas kvar i produkten skulle ett för högt tryck skapas i nästa steg inuti bomben.
bomben. Dessutom skulle det störa bildandet av en lösning mellan produkten och metylamin eller
ammoniak. Det är inte nödvändigt att destillera produkten eftersom råprodukten, med ett utbyte på över 90%, är tillräckligt ren
tillräckligt ren för att matas in i nästa steg. För att avlägsna etern från produkten hälls råprodukten i en kolv och
kolv och ett vakuum appliceras på den. Detta får etern att koka bort. Lite försiktig uppvärmning med hett vatten är
ganska bra för denna process. Utbytet av råprodukt är i närheten av 200 gram.
Med bromföreningen i handen är det dags att gå vidare till nästa steg som ger MDA eller MDMA. Bromföreningen
bromföreningen reagerar med ammoniak eller metylamin för att ge MDA eller MDMA.
För att göra reaktionen hälls 50 gram av bromföreningen i en bägare och 200 ml koncentrerad
ammoniumhydroxid (28% NH3) eller 40% metylamin tillsätts. Därefter tillsätts isopropylalkohol under
omrörning tills en fin slät lösning bildas. Det är inte bra att tillsätta för mycket alkohol eftersom en mer utspädd
lösning reagerar långsammare. Nu hälls blandningen i ett rör "bomb." Detta rör bör vara tillverkat av rostfritt
stål och ha fina gängor i båda ändar. Rostfritt stål är att föredra eftersom den HBr som avges i reaktionen
reaktionen kommer att rosta vanligt stål. Rörets båda ändar dras åt ordentligt. Botten kan till och med vara
svetsas på plats. Därefter placeras röret i matolja som värms upp till cirka 130 C. Denna temperatur
i ca 3 timmar eller så, sedan får det svalna. När röret bara är varmt kyls det ner ytterligare
Reaktionsblandningen hälls i en destillationskolv, glaset riggas för enkel destillation och isopropylalkoholen och överskottet av ammoniak hälls i en destillationskolv.
isopropylalkohol och överskott av ammoniak eller metylamin destilleras bort. När detta är gjort görs återstoden inuti
kolven görs sur med saltsyra. Om man har tillgång till ett pH-papper bör man eftersträva ett pH-värde på ca 3.
eftersträvas. Detta omvandlar MDA till hydroklorid som är vattenlöslig. Bra och kraftig skakning av
blandningen säkerställer att denna omvandling är fullständig. Det första steget i reningen är att återvinna oreagerad
bromförening. För att göra detta tillsätts 200-300 ml eter. Efter viss skakning separeras eterskiktet.
separeras eterskiktet. Det innehåller nära 20 gram bromförening som kan användas igen i senare satser.
Nu görs syralösningen som innehåller MDA starkt basisk med lutlösning. Blandningen skakas i några minuter
några minuter för att säkerställa att MDA omvandlas till den fria basen. Efter att ha stått i några minuter flyter MDA
flyta ovanpå vattnet som ett mörkfärgat oljigt skikt. Detta skikt separeras och placeras i en destillationskolv.
Därefter extraheras vattenskiktet med lite toluen för att få ut den återstående fria MDA-basen. Toluenet kombineras
toluen kombineras med det fria basskiktet och toluen destilleras bort. Därefter appliceras ett vakuum och blandningen
destilleras fraktionerat. En bra aspirator med kallt vatten avlägsnar MDA vid en temperatur på 150 till 160
C. Den fria basen ska vara klar till blekgul och ge ett utbyte på ca 20 ml. Denna fria bas görs till
kristallin hydroklorid genom att lösa upp den i eter och bubbla torr HCl-gas genom den.
