Hur gör man metylaminlösning?
- Thread starter Methylamine
- Start date
Reagera metylamin hcl med naoh och du får metylamingas, reagera sedan gasen med H2O och kontrollera volymen
Beredning av den maximalt rena 40% metylaminlösningen från metylaminhydroklorid kan utföras enligt följande:
Material:
- Metylaminhydroklorid (ca 160 g)
- Destillerat vatten (ca 240 ml)
- Glaskolv med en volym på ca 500 ml
- Magnetisk omrörare
- Termometer
- Kran för avlastning
- Pipett av glas
Steg för steg:
1. Bered 240 ml destillerat vatten i en glaskolv med en volym på ca 500 ml.
2. Häll metylaminhydroklorid i en kolv med vatten.
3. Placera kolven på magnetomröraren och börja omrörningen.
4. Förvärm blandningen till en temperatur på 50-60°C och använd en termometer för att kontrollera temperaturen.
5. Fortsätt värma och omröra tills metylaminhydrokloriden är helt upplöst.
6. Öka lösningens volym till 400 ml genom att vid behov tillsätta destillerat vatten.
7. Kyl blandningen till rumstemperatur under fortsatt omrörning.
8. Justera pH-värdet till 10-11 med hjälp av en 10% NaOH-lösning.
9. Kontrollera koncentrationen av metylamin i lösningen med hjälp av teststickor eller annan metod och justera vid behov koncentrationen genom att tillsätta antingen vatten eller metylaminhydroklorid.
10. Låt blandningen stå i några timmar eller över natten så att alla föroreningar sedimenterar till kolvens botten.
11. Filtrera lösningen genom ett filter för att avlägsna eventuella kvarvarande föroreningar.
12. Färdig metylamin 40%-lösning kan användas i lämpliga tillämpningar.
Observera att vid användning av kemikalier måste lämpliga säkerhetsåtgärder vidtas, inklusive men inte begränsat till: arbeta i ett väl ventilerat utrymme, använd skyddskläder och handskar.
Material:
- Metylaminhydroklorid (ca 160 g)
- Destillerat vatten (ca 240 ml)
- Glaskolv med en volym på ca 500 ml
- Magnetisk omrörare
- Termometer
- Kran för avlastning
- Pipett av glas
Steg för steg:
1. Bered 240 ml destillerat vatten i en glaskolv med en volym på ca 500 ml.
2. Häll metylaminhydroklorid i en kolv med vatten.
3. Placera kolven på magnetomröraren och börja omrörningen.
4. Förvärm blandningen till en temperatur på 50-60°C och använd en termometer för att kontrollera temperaturen.
5. Fortsätt värma och omröra tills metylaminhydrokloriden är helt upplöst.
6. Öka lösningens volym till 400 ml genom att vid behov tillsätta destillerat vatten.
7. Kyl blandningen till rumstemperatur under fortsatt omrörning.
8. Justera pH-värdet till 10-11 med hjälp av en 10% NaOH-lösning.
9. Kontrollera koncentrationen av metylamin i lösningen med hjälp av teststickor eller annan metod och justera vid behov koncentrationen genom att tillsätta antingen vatten eller metylaminhydroklorid.
10. Låt blandningen stå i några timmar eller över natten så att alla föroreningar sedimenterar till kolvens botten.
11. Filtrera lösningen genom ett filter för att avlägsna eventuella kvarvarande föroreningar.
12. Färdig metylamin 40%-lösning kan användas i lämpliga tillämpningar.
Observera att vid användning av kemikalier måste lämpliga säkerhetsåtgärder vidtas, inklusive men inte begränsat till: arbeta i ett väl ventilerat utrymme, använd skyddskläder och handskar.
I lefetaminsyntesen här på BB hade ett steg syntesen av dimetylamin (DMA) genom att behandla DMF (N,N-dimetylformamid) med NaOH. Den genererade DMA transporterades via slangar till en kolv med MeOH där den snabbt löstes upp.
Här är det förfarandet, postat av Patton :
I en flatbottnad kolv (FBF) placerades 10 g dimetylformamid (DMF) och 40 gram av en 30% NaOH-lösning tillsattes, varefter lösningen blev en gul färg. FBF:en stängdes med en gummipropp försedd med ett glasrör, från vilket en plastslang ledde till ett annat glasrör nedsänkt i 90 ml metanol i en annan FBF. FBF:en med DMF/NaOH-blandningen placerades på en värmeplatta och temperaturen ökades gradvis tills gasutvecklingen började (endast försiktig uppvärmning behövdes, cirka 50°C). All dimetylamin löste sig lätt i metanolen och det uppstod inga luktolägenheter till följd av detta. När gasutvecklingen upphörde bleknade plötsligt den gula färgen på den ursprungliga blandningen och blev klar. Vid denna tidpunkt har den alkaliska hydrolysen av DMF avslutats, så se upp för den återsugning som kan uppstå om man är oförsiktig! Efter vägning av dimetylamin i metanollösning observerades att vikten hade ökat med 4,75 g (~77% utbyte eller ca 0,1 mol, om man bortser från det faktum att gasen inte torkades).
Genom extrapolering kan detta göras med N-metylformamid, ersätta MeOH i mottagaren för vatten, vilket ger en vattenhaltig MeNH2-lösning. Till exempel, för en 30% MeNH2-lösning, börja med 70 g DH2O i mottagningskolven och sluta när nettovikten i mottagningskolven når 100 g.
Här är det förfarandet, postat av Patton :
I en flatbottnad kolv (FBF) placerades 10 g dimetylformamid (DMF) och 40 gram av en 30% NaOH-lösning tillsattes, varefter lösningen blev en gul färg. FBF:en stängdes med en gummipropp försedd med ett glasrör, från vilket en plastslang ledde till ett annat glasrör nedsänkt i 90 ml metanol i en annan FBF. FBF:en med DMF/NaOH-blandningen placerades på en värmeplatta och temperaturen ökades gradvis tills gasutvecklingen började (endast försiktig uppvärmning behövdes, cirka 50°C). All dimetylamin löste sig lätt i metanolen och det uppstod inga luktolägenheter till följd av detta. När gasutvecklingen upphörde bleknade plötsligt den gula färgen på den ursprungliga blandningen och blev klar. Vid denna tidpunkt har den alkaliska hydrolysen av DMF avslutats, så se upp för den återsugning som kan uppstå om man är oförsiktig! Efter vägning av dimetylamin i metanollösning observerades att vikten hade ökat med 4,75 g (~77% utbyte eller ca 0,1 mol, om man bortser från det faktum att gasen inte torkades).
Genom extrapolering kan detta göras med N-metylformamid, ersätta MeOH i mottagaren för vatten, vilket ger en vattenhaltig MeNH2-lösning. Till exempel, för en 30% MeNH2-lösning, börja med 70 g DH2O i mottagningskolven och sluta när nettovikten i mottagningskolven når 100 g.