Argox är en bikupekemist, den här artikeln beskriver i detalj hur man tillverkar denna förening, den fick betyget utmärkt på The Hive, författaren anstränger sig mycket för att förklara alla detaljer att se upp för och varnar nya kemister för att undvika risker, hans vilja att aktivt dela med sig av sin erfarenhet har förtjänat min djupa respekt, så jag lägger upp den här artikeln på detta forum för nykomlingar att lära sig denna kunskap och även till författaren till denna artikel
DEL ETT
INNEHÅLLSFÖRTECKNING
Inledning
Bakgrund och termer
Allmän översikt
Steg-för-steg-instruktioner
Skaffa ingredienser
Testa ingredienserna
Blanda ingredienser
Reagera ingredienser
Omdestillera produkten
Hypotetiska överväganden
Instruktioner för att köpa en ny Cadillac
Slutsats
INTRO:
Detta är en riktigt långvarig uppskrivning.
Men ha förtröstan, ditt tålamod kommer att belönas. Blandat med en tråkig diskussion om kemiska reaktioner har jag bestämt mig för att liva upp saker och ting genom att inkludera detaljerade instruktioner om hur man skaffar en ny lyxbil, så ha tålamod med mig.
Argox har blivit förtalad på detta forum. Men ingen vågar säga posör. Följande skrivning är baserad på ERFARENHET, inte påhittat skitsnack som går för att vara kunskap.
Hydriodic acid är olagligt att tillverka eller inneha i Kalifornien. Det kan till och med vara olagligt där du bor. Ta reda på det. I den republik där Argox bor kan en person tillverka hydriodic och inte gå i fängelse. Fängelsetiden kommer från att göra meth med det, eller sälja det till meth-kemister, men att undvika fängelse är där din inhemska list kommer in i bilden. Kolla upp lagligheten av hydriodic i din hals av skogen innan du gör flera hundra liter, bara i fall.
BAKGRUND OCH TERMER:
Hydriodic acid är en rykande frätande vätska, klargul till lerig brun i färgen. Vätejodid är en transparent rykande frätande gas. 57% hydriodic acid är en konstant kokande (127ºC/760 mm) blandning av vätejodid och vatten.
I denna skrift kommer beteckningen HI att hänvisa till vätejodid - en gas. Beteckningen HI(aq) avser 57% vätejodsyra - en vätska.
HI(aq) används i den hemliga produktionen av metamfetamin. HI(aq) reducerar efedrin till metamfetamin och kan regenereras med hjälp av röd fosfor (RP) och vatten. Instruktioner för att göra meth med denna metod finns på andra ställen på detta forum. Jag vet inte om instruktionerna är bra eller inte. Jag har aldrig tillverkat metamfetamin och vet inte ett skit om hur man gör det. Detta är helt sant. Men jag är bekant med dess marknadsdynamik.
HI och HI(aq) kontrolleras strikt och framgångsrikt av myndigheterna för narkotikabekämpning, eftersom dessa föreningar är relativt okända och används i liten utsträckning av industrin. Varje försök att köpa HI eller HI(aq) från en legitim leverantör kommer att dra till sig myndigheternas uppmärksamhet. Garanterat.
Efedrinbaserade metamfetaminlaboratorier i intervallet 50-100 kg/vecka kommer att ha hemliga källor för efedrin, RP och HI(aq). Priset på HI(aq) på den svarta marknaden varierar beroende på lokala marknadsförhållanden. Det varierar mellan 0,00 och 0,00 USD per liter i Nordamerika, med stora prisvariationer i samma område beroende på tillgången och mängden metamfetamintillverkning som pågår vid den aktuella tidpunkten. En liter HI(aq) väger 1 700 gram och innehåller 970 gram HI.
Den hemliga meth-kemisten utan en svart marknadskälla för HI(aq), eller den driftiga kemisten som vill leverera HI(aq), har tre val för att tillverka HI(aq):
1. Kombinera jod och röd fosfor, tillsätt försiktigt vatten. Denna metod används ofta av de kemister som förser metamfetaminlaboratorier med HI(aq). Den har dock nackdelen att den använder bevakade kemikalier. Röd fosfor (RP) kontrolleras. Jod (I2) är övervakad. Att få tag på RP och I2 från OTC är inte ett seriöst försök. OTC RP från tändsticksaskar och OTC jod från tinktur är tidskrävande och arbetsintensivt. Endast tweakers kommer att försöka göra sin egen RP och I2. Dessutom handlar den här skriften om att göra HI(aq) från oskyldiga ingredienser som inte är bevakade i alla skalor.
2. Bubbla vätesulfidgas genom en vattenhaltig uppslamning av I2, destillera HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Denna metod är lämplig för storskalig produktion av HI(aq). Nackdelen är att vätesulfid är extremt giftigt. Jag vill verkligen betona att den oerfarne hemlige kemisten aldrig ska försöka generera H2S. H2S är ett dödligt gift som det inte finns något motgift mot. Med en dödlig dos som mäts i små ppms kan döden förväntas inom 15 minuter från akut cellulär kvävning.
Lyckligtvis finns det ett motgift mot cyanidförgiftning, och mitt laboratorium var utrustat med ett Lilly-kit och mina medarbetare var snabba att reagera, och chefskemisten hade hjärnan att dyka upp på akutmottagningen i den fattiga sydamerikanska staden med en flaska tiosulfat. Om gasen hade varit H2S i stället för HCN hade Argox inte funnits här för att berätta historien. Med detta sagt skulle detta vara den mest praktiska metoden för tillverkning av HI(aq) i mängder över 20 liter/dag. Jag upprepar dock att H2S är ett dödligt gift, och om något går fel riskerar du och alla andra i närheten att dö. Den otrevliga lukten av H2S vid låga koncentrationer överväldigar snabbt sinnena vid högre koncentrationer, och det är ganska vanligt att offret antar att "lukten försvann, så allt är OK". Vanligtvis är det sista felaktiga antagandet de någonsin gör...
3. Reagera kaliumjodid med orto-fosforsyra, återvinn HI(aq) och HI. Fosforns kemi är komplex. Observationer tyder på att följande är de viktigaste reaktionerna:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) ytterligare HI(aq) och HI erhålls genom dehydrering av kaliumfosfatsalter och polymerisering av desamma medan de reagerar med kaliumjodid vid hög temperatur - 400 + ºC
Denna metod har fördelen att den är säker och kontrollerbar och använder ingredienser som inte är övervakade. Processen liknar en enkel destillation och kräver endast den typ av glasvaror som normalt ägs av den hemliga kemisten. För 10 liter/dag av HI(aq) är denna metod idealisk och kräver endast en 22L RB-kolv och värmemantel. En 12L-10L RB-kolv/värmemantel ger 5 liter/dag; en 5L RB-kolv/värmemantel 2,5 liter/dag osv. Värmemanteln är ett nyckelelement för att göra HI (aq), olja och sandbad tar inte temperaturen tillräckligt hög. Den som är intresserad kan använda en 1L erlenmeyer med enkel 24/40 hals på en omrörare/värmeplatta och producera 300-400 cc på ett par timmar. (Procentuell återhämtning är en funktion av skalan. Vid större skalor kommer mer HI(aq) att återvinnas mol/mol per KI. 92% återvinning mol/mol vid 22L-skalan och större, jämfört med endast 75% vid 1L-skalan. Varför detta är sant kan jag bara spekulera i, men det är ändå sant).
Nu, för första gången på Hive, kommer denna enkla metod att förklaras steg för steg.
ALLMÄN ÖVERSIKT:
Bortse från allt som tidigare har dykt upp på Hive angående reaktionen mellan KI och H3PO4. Jag använde TFSE i stor utsträckning när jag inledningsvis undersökte denna procedur, och utan undantag är all tidigare information oklar, vilseledande och i flera fall påhittat skitsnack. HI FAQ på Rhodiums sida, vad gäller KI och H3PO4, är felaktig. Men du kan lita på att min uppsats berättar exakt hur du gör HI(aq) på ett säkert sätt. Inget skitsnack här.
Här är en allmän översikt över proceduren, detaljerna följer:
I allmänhet kommer du att blanda KI-pulver med H3PO4-vätska i en omrörd RB-kolv på en värmemantel som är riggad för atmosfärisk destillation. RB-kolven kommer att vara utrustad med en kondensor för nedåtriktad destillation, en mottagare för att återvinna HI(aq) och en andra mottagare/fälla fylld med dH2O i vilken man kan bubbla och återvinna HI.
KI kommer först att omvandlas till HI(aq), sedan till HI(aq) och HI när reaktionen fortskrider. Hydriodic acid destilleras vid 105-127ºC. Efter att den första omgången syra har producerats och reaktorns innehåll har kylts, kommer den utspädda hydriodsyran att omdestilleras för att producera HI(aq). Den utspädda hydriodsyra från omdestillationen som kommer över vid mindre än 127ºC kommer att återanvändas i efterföljande reaktioner i HI-fällan/mottagaren. Ingen utspädd syra får gå till spillo. Den totala effektiviteten ökar avsevärt genom att den utspädda syran återanvänds i nästa batch.
Om den här proceduren låter komplicerad så är den inte det, och din gode vän Argox kommer snart att ge dig alla tips, genvägar och säkerhetsföreskrifter som du behöver för att lyckas tillverka HI(aq) första gången.
Att tillverka 10 liter HI(aq) i en 22-liters reaktor tar ett helt dygn från början till slut. Detta inkluderar att sätta upp glasvarorna och demontera och städa upp för nästa sats. Du måste hålla dig vaken under reaktionen. Reaktionen bör inte lämnas obevakad i mer än 10 minuter, dynamiken förändras kontinuerligt när reaktionen fortskrider, återsugning kan vara ett problem, du måste hålla koll på det. Det tar lika lång tid i en [raderad], men om du har resurserna och kunskaperna för att ställa in i den skalan är du en mästare, inte en elev, och behöver inga ytterligare instruktioner från mig.
Reaktionen är enkel. Det finns dock två varningar.
Varning ett - det finns en vit kristallin fällning kvar i botten av kolven efter att reaktionen är över och allt har svalnat - kondenserade fosfater. Denna rest är olöslig i varmt vatten och icke-polära lösningsmedel. Den måste fysiskt skrapas bort från kolven. (Det är ingen svår uppgift med en 1L eller 2L, men med en 3N 22L RB får man räkna med att bryta minst en hals. I större skala kan problemet lösas genom att investera i en [borttagen] med en stor mittflänsöppning som gör att du kan få in armen och skrapa.
Caveat Two - majoriteten av HI(aq) produceras vid en temperatur över smältpunkten för teflon. Teflonpaddlar kommer att smälta och göra fosfatresterna ännu mer ogenomträngliga. Teflonomrörare smälter och avslöjar magneten. Men egentligen, vem bryr sig? Bry dig inte om teflonet. (När väl den första hypotetiska satsen HI(aq) går ut genom den hypotetiska dörren har du trots allt råd att köpa ett teflonark för 20 dollar och skära till ett dussin nya paddlar). Glasbelagda metallstavar och blad är svaret för perfektionisten i publiken. Kom bara ihåg att ingen exponerad metall får vara i närheten av HI(aq). Släpp en liten droppe på din värmemantel och se hur den bränner ett hål genom aluminiumhöljet på sin väg till Kina. TÄCK din värmemantel med folie - massor av det! Det är mitt sätt att säga att nygjord HI(aq) är mycket, mycket frätande. Så tänk inte ens tanken att gå in i labbet utan ögonskydd, labbrock och bra gummihandskar. Om två droppar HI(aq) kan bränna en allvarlig fördjupning i ett gjutjärnsstativ, föreställ dig då vad ett stänk av syra kan göra med din hud, eller ännu värre, ett öga.
DEL TVÅ
STEG-FÖR-STEG-INSTRUKTIONER
1. Skaffa ingredienser.
Ortofosforsyra (H3PO4), vanligen kallad fosforsyra, är en tjock, klar sirapsliknande vätska som kan köpas eller beställas från en hydroponikaffär i grannskapet. De säljer den som "pH Down". Omvänt kan du beställa det från kemförsörjningen. Svara inte med inlägg med magont om att du är för paranoid eller för smart för att köpa från kemikalieaffären, och behöver en uppskrivning som är 100% receptfri på Wal-Mart. Argox är inte killen att bitcha till om kemikalier som inte finns tillgängliga på hörnet Circle K. Han försökte nyligen hjälpa till i det avseendet och fick bara sorg för sin ansträngning. Att hitta kemikalier är det som skiljer männen från pojkarna, de seriösa från dilettanterna. Tillbaka till ämnet. Köp 75% fosforsyra av teknisk kvalitet - det här fungerar bäst. Fosforsyra är inte bevakad och OTC. Den finns i allt, till och med i Coca-Cola. Näst efter svavelsyra är fosforsyra den vanligaste syran på planeten. Du kan hitta den på hyllan i hydroponikbutiken. Lyssna INTE på alla dessa inlägg om hur du kan få fosforsyra på Home Depot eller golvföretaget. Det är skitsnack. (En personlig sida - jag tycker att bin borde få ett betyg, som på e-bay. Förutom att det skulle vara ett skitsnacksbetyg. Ju mer skitsnack du postar, desto mer negativt betyg]. Den fosforsyra som säljs för rengöring av kakel är bara 15-25% syra, resten är vatten, ytaktiva ämnen, tvål och annat som kommer att sabba reaktionen. Se till att du köper 75% H3PO4 av teknisk kvalitet. Det är strikt OTC, så inget gnäll. En gallon på butikshyllan säljs för $us20 - var noga med att läsa etiketten - en del "pH Down" är salpetersyra - du vill att etiketten ska säga "fosforsyra". En 5 gallon hink kan beställas från en hydroponikbutik för $us65.
Kaliumjodid, ett tungt vitt kristallint pulver, kan köpas på kemförsörjningen. Det är inte bevakat och inte kontrollerat. Du kan köpa den online. Teknisk kvalitet är OK, men de flesta leveranshus lagrar bara USP-kvaliteten. Det högre priset för USP-kvalitet i det globala systemet är obetydligt, köp vad som är lättast att få. USP KI kan köpas för $us36/kg. Det finns en boom i KI dessa dagar på grund av terrorismskräcken, dra nytta av den allmänna paniken och köp mycket om det nu, du kommer absolut att gå obemärkt förbi. 1,3 kg KI kommer att ge en liter HI(aq) med 94% effektivitet (mycket stor skala), så beställ i enlighet därmed, innan WOD läser detta inlägg och lägger till KI i "Listan".
2. Testa ingredienser.
Bestäm koncentrationen av H3PO4 genom att koka den. Nedan finns ett diagram över kokpunkter för olika koncentrationer av H3PO4. Du vill att din ska koka vid 135º. Det indikerar 75% syra. Om ditt prov kokar vid en lägre temperatur ska du inte misströsta, utan koka all syra tills den når 135º (och se sedan till att få 75 % nästa gång). Du kan koka fosforsyra i en öppen bägare på värmeplattan. Ångorna är inte giftiga och frätande - de luktar som Sprite (eftersom fosforsyra används för att ge läskedrycker citronsmak). H3PO4 är i allmänhet inte reaktivt vid rumstemperatur - var inte rädd för att blanda rumstempererad H3PO4 och KI i RB-kolven. Ingenting kommer att hända. Vid rumstemperatur reagerar inte H3PO4 och KI.
H3PO4
Koncentration Kokpunkt
Vikt% ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Blanda ingredienserna
Det mol/mol-förhållande mellan KI och H3PO4 (100% bas) som fungerar bäst, enligt Erfarenhet, är ca 1:1,2. Så här beräknas det:
1 mol KI = 166 gram
1 mol H3PO4 (100% bas) = 98 gram = 131 gram 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
För varje tio gram KI ska du därför tillsätta 9,5 gram 75% H3PO4. Ingen kommer att bli arg om du bara tillsätter lika delar (vikt/vikt--w/w) KI och H3PO4. Nu förstår du hur jag kom fram till den här enkla formeln. Även om det låter nästan flippat att säga att man ska tillsätta lika delar viktmässigt KI och 75% H3PO4, så är sanningen den att denna formel har tagits fram efter många försök och misstag. Att lägga till mer syra kommer inte att öka utbytet, men du kan prova det, inget dåligt kommer att hända.
Så snart jag publicerar detta kommer tre eller fyra av de vanliga misstänkta att följa upp med inlägg som säger att jag är full av skit och att vad du verkligen behöver göra är att tillsätta vatten så att alla HI kommer att ha tillräckligt med vatten för att komma över på 57%. Om man räknar ut att 1 mol KI innehåller 137 gram jod och med den ena protonen som doneras av fosforsyran blir det 138 gram HI, så 138 gram HI skulle behöva 104 gram vatten för att ge 57% HI(aq). Följer du med mig? Dessa fåtöljkemister kommer sedan att berätta för dig att lika w/w 75% H3PO4 till KI endast tillför cirka 42 gram vatten, därför kommer de att säga att du ska tillsätta 62 gram destillerat vatten utöver fosforsyran för varje mol KI. Lyssna inte på dem. Jag avfärdar dem i förbifarten just nu. Reaktionen fungerar helt enkelt inte på det sättet. (Hur vet jag det? Jag tänkte lägga till mer vatten från git-go och försökte det. Jag har också experimenterat med varje koncentration av fosforsyra från 50% till 105%). Om du tillsätter mer vatten kommer du bara att generera en jävla massa utspädd syra, som måste destilleras bort innan den riktiga syran tillverkas. Det som fåtöljkemisterna inte vet eftersom de inte har gjort det här är att det mesta av HI(aq) kommer efter att allt vatten från 75% H3PO4 har destillerats bort. Huvuddelen av HI(aq) bildas genom dehydrering av 105% H3PO4 vid hög temperatur, en process som är typisk för fosfaternas komplexa kemi. H3PO4 polymeriseras faktiskt till långkedjiga "kondenserade" fosfater och avger vatten och donerar en proton i processen. Det är vatten och väte som utgör den största delen av HI(aq). Och de långkedjiga polymererna är det som fastnar på botten av din kolv som stank på en gris. Och även om jag på något sätt har fel i teorin, så är jag i praktiken helt rätt ute.
Nu när du vet hur mycket du ska tillsätta är det bara att hälla de två ingredienserna i en kolv av lämplig storlek. Ingenting kommer att hända vid rumstemperatur. Det blir inget fräsande eller sprudlande under hela reaktionen, så du kan fylla kolven ganska full. Men inte mer än 60% för en RB, mindre för en erlenmeyer. Men det vet du ju redan, eftersom du har åtminstone rudimentära labbkunskaper, eller hur? Det kommer att finnas en period med några massiva bumpningar i större skala när vattnet kokar bort och polymerisationen börjar, även med omrörning, så om du är svag i hjärtat, fyll kolven bara 30%. Vid 1L, 3L och 5L är bumpning inget problem. Bumpningen är nervpirrande vid 22L-skalan. Vid [raderad] skala kommer stötarna att få dig att hoppa ut ur ditt jävla skinn. Omrörning hjälper men eliminerar inte bumpning helt och hållet, så om du blir rädd lätt, tillsätt mindre ingredienser. Det är egentligen en funktion av bollar kontra girighet. Om du har pelotas, så fyll på, för det är ett helt dygn oavsett om du tjänar lite eller mycket. Om dörrarna slås in kommer avgifterna också att vara desamma, så jag säger kör på.
4. Reagera ingredienser
Värm och rör om ingredienserna under en rökugn - så enkelt är det. Vid 65º kommer en uppenbar reaktion att äga rum. Den klara lösningen blir mörkbrun. Detta är hydriodic acid som bildas. Håll värmen på hög nivå, släpp den inte. Lösningen börjar koka vid 105ºC och en liten mängd mjölkvitt destillat kommer över i behållaren.
LÄS DEN HÄR DELEN - DEN ÄR VIKTIG. Detta första vita destillat och de gasbubblor som bildas i reaktionens inledande skede är giftiga. (OKEJ, OKEJ. Vattensyra är knappast heller något man vill dricka till frukost, men det här vita destillatet är VERKLIGEN giftigt, inte ens jämfört med HI(aq)). Du måste ta bort detta vita mjölkiga destillat när de första dropparna av gul eller brun syra börjar komma över. Så börja reaktionen med en liten RB-kolv som mottagare, säg 100 till 250 cc. Samla upp det första vita destillatet och förslut det med en propp. Andas INTE in det här, jag ska förklara vad det är om en minut. Om du gör den här reaktionen i liten skala kan det vita destillatet bara vara några droppar, bli av med det ändå. I stor skala är det tillräckligt för att döda dig. Du kommer att ha en andra mottagare fylld med dH2O för att återvinna HI. I början kan du dock byta ut den mot en liten kolv fylld med utspädd NaOH-lösning eller utspädd aqua ammonia ("klar ammoniak") som du kan köpa i mataffären. Varför är det så? För att det första destillatet och den första gasen innehåller H2S (samma vätesulfid som jag nämnde som dödligt gift i början av denna långdragna skrift). Min gissning är att eftersom fosforsyra ofta tillverkas genom att svavelsyra reagerar på fosfatsten, finns det spår av svavel kvar i fosforsyran. HI är ett kraftfullt reduktionsmedel (det är därför meth-killarna behöver det), så det finns en redox mellan HI och eventuella sulfider. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Och eftersom H2S är mindre lösligt och mer flyktigt än HI, kommer det över först). Det här är något annat som kemisterna i fåtöljen inte varnar dig för, men räkna med att Argox håller dig säker om du är uppmärksam. Som jag sa, finsmakaren med 1 liter kommer inte att märka något, men biet som fyller en 22 liter kan bli mycket sjuk om mitt råd inte följs. Hur som helst, tillsätt någon bas, helst NaOH eller ammoniak till det vita destillatet under ett dragskåp innan du slänger ut det och så länge de första bubblorna tas upp i NaOH-lösning eller ammoniaklösning, och den lösningen också hälls ner i vasken, kommer du aldrig ens att veta att Argox just räddade dig från en sjukhusresa eller åtminstone från att behöva suga på din syrgasflaska i en timme eller så. (De som sitter i fåtöljen kommer att säga att HI luktar som H2S och att jag bara blandar ihop det ena med det andra - de har fel - du kan få i dig en rejäl dos HI-rök i näsan och bortsett från smärtan kommer ingenting att hända dig. Får du i dig en bra dos H2S kommer du att bli medvetslös inom några minuter. Till en början pirrar det i tänderna, allt snurrar och när du faller ner på knä inser du att nu är det dags, du kommer att dö. Om du har tur, som jag, kommer du att vakna upp på akuten och spy natriumtiosulfat (ja, det är cyanidförgiftning, för vilken det finns ett motgift - om du andas H2S, har du en jävla otur - det finns inget motgift). Hur som helst, jag avviker: HI luktar ruttet, men bleknar i jämförelse med den dödliga stanken av H2S.
Efter att ha blivit av med det första mjölkvita destillatet och tagit upp de första bubblorna i en utspädd bas och kastat bort båda, anslut dina två vanliga mottagare. Detta är en atmosfärisk destillation, så slappna av. Håll bara värmen på hög nivå och håll igång omrörningen med hjälp av magneter. I mindre skala är omrörning inte nödvändig. För bin med stor utrustning som längtar efter det perfekta utbytet, rör om.
Reaktionen är inte över när all brun syra har kokat ut ur reaktorn, den har precis börjat. Håll värmen på hög nivå och se förundrat på när mer och mer och mer syra bildas i kondensorn. Oroa dig inte för att termometern på destillationsapparaten stiger över 127ºC, det är fortfarande HI(aq) som kommer över, det är bara temperaturen i reaktorn som blir HÖG. Vid 400ºC kommer både HI(aq) och HI att komma över. Massor av HI i större skala, så var beredd på det. Cirka 10% av den totala syraproduktionen kommer att vara i form av HI som måste samlas upp i vattenfällan/mottagaren. HI är mycket lättlösligt i vatten och upplösningen är exoterm, så omrörning är inte absolut nödvändigt, men kylning är det. Mer än 10% av den totala syran kommer över som HI, men det mesta absorberas av vätskan i behållaren som fångar upp destillatet. Det är därför man behåller den utspädda syran i behållaren även efter att 57% syra har kommit över. Om du tar bort den första utspädda syran och sedan samlar in den 127ºC kokande fraktionen (HI(aq)) som en separat fraktion, kommer du till din förskräckelse att få massor av HI som kommer över och måste fångas upp i vatten. Och sedan kommer du att upptäcka att den hydriodiska syran i mottagaren är otroligt koncentrerad - 70% inte 57%. Den 70-procentiga syran avger så mycket ångor att det är en utmaning att hantera den. Så låt bara ALL syra samlas i samma mottagarkolv, se till att mottagaren är tillräckligt stor, så behöver du inte hantera mycket faktisk HI-gas.
{Om du inte har en aning om hur man ställer in en atmosfärisk destillation med ett destillationshuvud och kondensor och vattenfällor och sådant, och inte vet om RB och värmemantlar och hur man kontrollerar suck-back, och om inget av det du läser är särskilt vettigt, och särskilt om du inte har ett bra dragskåp - FÖRSÖK inte detta. Det finns mindre dramatiska sätt att ta livet av sig än att producera en massa HI(aq) och spilla ut det.}
Reaktionen är över när inget mer HI(aq) eller HI produceras. Reaktionen är över när det inte droppar mer syra i behållaren och/eller återsugning börjar bli ett verkligt problem i vattenfällan (återsugning med HI är våldsam - den mest våldsamma av alla gaser som Argox någonsin har arbetat med, se till att du har en tom fälla för att fånga upp återsugning). Det återstående innehållet i reaktorn kommer att se ut som vit taffy. Den utspädda syran i behållaren kommer att se mörkbrun ut. Den utspädda syran i vattenfällan kommer att vara en klar brungul. När det inte längre kommer över någon syra kan du stänga av värmen, ta bort vattenlåset och låta glasvarorna svalna - långsamt. Tänk på att glaset är vid 400+ºC, så tänk inte ens tanken att hantera det eller ta det ur manteln eller från värmeplattan - den termiska chocken kommer att spräcka kolven direkt. Eftersom du vet att Argox inte hittar på den här skiten (till skillnad från andra, namnlösa för tillfället), betyder det att han fick reda på den hårda vägen om termisk chock och sprickor i glasvaror, och sparar dig en hel del sorg med dessa visdomsord.
5. Omdestillera HI(aq)
Det finns två sätt att avgöra om din syra är 57%:
1) Väg den i en graderad cylinder - densiteten för 57% syra är 1,7. 500 cc kommer att väga 850 gram, exakt. Något mindre är inte 57%.
2) Koka den. 57% hydriodic acid kokar vid 125-127ºC.
(OKEJ. OKEJ. Sätt dig på din stol igen. Jag skojade bara för att se om du var vaken. Lite svart humor - det är klart att du inte ska koka den, den kommer att fräta sönder allt i ditt labb inklusive dina lungor, bara väga den).
Förmodligen kommer ingen av de ursprungliga syrorna som samlas upp i någon av behållarna att vara 57%. Väg den för att ta reda på det. Om dess densitet är mindre än 1,7 måste du destillera om. Det är ingen fara. Det finns en genväg som gör detta till en barnlek.
Omdestillationen är en enkel atmosfärisk destillation. Ingen gas kommer att genereras. Så snart syran kokar och börjar komma över måste du titta på termometern vid stillhuvudet. Så snart den når 125º, byt mottagare. Allt som kommer över från den tidpunkten och framåt är 57% HI(aq). Den allra sista droppen kommer att destilleras ut ur kokkolven. Inga rester kommer att finnas kvar, allt kokar. Faktum är att när du har gjort denna destillation en gång kommer du snabbt att räkna ut den uppenbara genvägen - samla upp den fraktion som kommer över vid mindre än 127º och stäng sedan av värmen och allt som finns kvar i din kokande kolv är 57% HI(aq), inget behov av att destillera det - det är redan rent. Låt det bara svalna innan du packar upp det.
6. Hypotetiska överväganden
Det som följer är den enda spekulativa delen av den här skriften. Du kan kalla detta Argox version av påhittat skitsnack. Men även mitt skitsnack bör vara lärorikt.
Hur skulle allmänheten se på hypotetiska butikstillverkade HI(aq)? (Det beror naturligtvis på deras intelligens.) Syra som tillverkas med den metod som jag just har beskrivit är nämligen smutsigt brun. Detta beror på att spårmängder av HI oxideras till I2 när det kommer över i kondensorn (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) och från föroreningar i den tekniska kvaliteten KI. Den bruna färgen är obetydlig och påverkar inte styrkan hos den butikstillverkade syran. Kommersiell HI(aq) innehåller ett reduktionsmedel som stabilisator, vanligtvis hypofosforsyra, och är klargul. I det hypotetiska fallet att du använder den här skriften för annat än rent teoretiska överväganden, kan ämnet avfärgningar någon gång komma upp. Men återigen, om vi talar hypotetiskt, skulle jag rekommendera att du utbildar snarare än stabiliserar. Ostabiliserad butikstillverkad HI(aq) kommer att fungera lika bra som den butiksköpta varianten i en hypotetisk användares hypotetiska applikation. Skillnaden är rent kosmetisk. Sättet att omvandla smutsig brun syra till klargul syra är att tillsätta röd fosfor och värma den. Men hey! Vänta lite nu! Är det inte vad en hypotetisk användare skulle kunna göra ändå? Tillsätta RP och värma upp det? Förklara detta för vem som helst, hypotetiskt. Ge vem som helst en demonstration i ett provrör. Övertyga dem. Hypotetiskt.
När den hypotetiska användaren väl har övervunnit sin inledande motvilja, bli inte förvånad över att det bankar på dörren sent en kväll - nej, det är inte polisen, det kan vara den hypotetiska personen som ber om mer hypotetisk syra. Ordet kan hypotetiskt spridas till andra, och alla förfrågningar blir oavbrutna. Naturligtvis skulle jag verkligen inte veta något om något av detta ... det är allt bara hypotetiskt. Jag gör det upp, OK.
När det gäller förpackning, hypotetiskt häll syra i bärnstensfärgade glasflaskor, eller ännu bättre, den röda .....oh skit, eftersom allt detta är hypotetiskt, skulle jag inte vilja vara hypotetiskt kopplad till en viss flaska ... fan, om du är intelligent nog att göra syra, kan du räkna ut i vad du ska lägga den. Kom ihåg - en liter HI(aq) väger exakt 1 700 gram. I det hypotetiska fallet att den hypotetiska användaren går in i en produktionsrusning och behöver volym, tänk svarta HDPE-behållare.
HI(aq) måste skyddas mot ljus och alltid förvaras i ett svalt (temperatur och i övrigt svalt) utrymme UTANFÖR människor. Jag skulle inte frysa den, men eftersom jag aldrig har fryst någon, kan jag inte riktigt säga vad som kan hända. Syran kommer långsamt att brytas ner över tid, men det är ingen stor sak. Utan ett stabiliserande medel kommer HI långsamt att återgå till I2. Men som sagt, inget problem: den hypotetiska användarens hypotetiska applikation kommer att lösa det hypotetiska problemet.
Med din medfödda intelligens kommer du att räkna ut alla möjliga andra genvägar och användbara procedurer om du faktiskt skulle vara uppmärksam och hypotetiskt bestämma dig för att göra lite hypotetisk syra.
7. Instruktioner för att köpa en ny Cadillac.
Vad är det? Tråkade jag ut dig och du missade den delen? Menar du att du inte var uppmärksam? Kommer du inte ihåg något i all denna rappakalja om kemiska reaktioner och frätande syra som hade något att göra med en dyr bil? Oh. Åh, förlåt mig. Om du missade det första gången, så börjar de mycket detaljerade instruktionerna om hur man köper en ny Cadillac i början av det här inlägget, precis där det står "INTRO".
SLUTSATS:
Jag har tre motiv för att publicera det här:
Ett, att offentligt be om ursäkt och gottgöra Rhodium för det "dåliga" inlägget för ett par veckor sedan (som raderades så snabbt att få av er ens läste det).
Två, för att Ritter frågade om den här processen i ett PM, och om han får en uppskrivning, så får alla en uppskrivning. Ledsen att det tog så lång tid, kompis.
Och tre, Argox har för mycket tid på sig medan grytorna kokar. Nej allvarligt talat, det är för att jag är helt jävla galen, dessutom... när du har gjort ovanstående procedur några gånger kommer du att tröttna på att vara vaken hela natten och oroa dig för att din otroligt dyra kolv ska gå sönder och skjuta en rykande vulkan av otroligt frätande het syra över hela din otroligt dyra värmemantel och bränna ett hål hela vägen till jordens jävla mitt, och ta med dig större delen av ditt labb. Du kommer då att komma på ett bättre sätt. Men hey! Det är en annan uppskrivning.
Med vänliga hälsningar
Argox
DEL ETT
INNEHÅLLSFÖRTECKNING
Inledning
Bakgrund och termer
Allmän översikt
Steg-för-steg-instruktioner
Skaffa ingredienser
Testa ingredienserna
Blanda ingredienser
Reagera ingredienser
Omdestillera produkten
Hypotetiska överväganden
Instruktioner för att köpa en ny Cadillac
Slutsats
INTRO:
Detta är en riktigt långvarig uppskrivning.
Men ha förtröstan, ditt tålamod kommer att belönas. Blandat med en tråkig diskussion om kemiska reaktioner har jag bestämt mig för att liva upp saker och ting genom att inkludera detaljerade instruktioner om hur man skaffar en ny lyxbil, så ha tålamod med mig.
Argox har blivit förtalad på detta forum. Men ingen vågar säga posör. Följande skrivning är baserad på ERFARENHET, inte påhittat skitsnack som går för att vara kunskap.
Hydriodic acid är olagligt att tillverka eller inneha i Kalifornien. Det kan till och med vara olagligt där du bor. Ta reda på det. I den republik där Argox bor kan en person tillverka hydriodic och inte gå i fängelse. Fängelsetiden kommer från att göra meth med det, eller sälja det till meth-kemister, men att undvika fängelse är där din inhemska list kommer in i bilden. Kolla upp lagligheten av hydriodic i din hals av skogen innan du gör flera hundra liter, bara i fall.
BAKGRUND OCH TERMER:
Hydriodic acid är en rykande frätande vätska, klargul till lerig brun i färgen. Vätejodid är en transparent rykande frätande gas. 57% hydriodic acid är en konstant kokande (127ºC/760 mm) blandning av vätejodid och vatten.
I denna skrift kommer beteckningen HI att hänvisa till vätejodid - en gas. Beteckningen HI(aq) avser 57% vätejodsyra - en vätska.
HI(aq) används i den hemliga produktionen av metamfetamin. HI(aq) reducerar efedrin till metamfetamin och kan regenereras med hjälp av röd fosfor (RP) och vatten. Instruktioner för att göra meth med denna metod finns på andra ställen på detta forum. Jag vet inte om instruktionerna är bra eller inte. Jag har aldrig tillverkat metamfetamin och vet inte ett skit om hur man gör det. Detta är helt sant. Men jag är bekant med dess marknadsdynamik.
HI och HI(aq) kontrolleras strikt och framgångsrikt av myndigheterna för narkotikabekämpning, eftersom dessa föreningar är relativt okända och används i liten utsträckning av industrin. Varje försök att köpa HI eller HI(aq) från en legitim leverantör kommer att dra till sig myndigheternas uppmärksamhet. Garanterat.
Efedrinbaserade metamfetaminlaboratorier i intervallet 50-100 kg/vecka kommer att ha hemliga källor för efedrin, RP och HI(aq). Priset på HI(aq) på den svarta marknaden varierar beroende på lokala marknadsförhållanden. Det varierar mellan 0,00 och 0,00 USD per liter i Nordamerika, med stora prisvariationer i samma område beroende på tillgången och mängden metamfetamintillverkning som pågår vid den aktuella tidpunkten. En liter HI(aq) väger 1 700 gram och innehåller 970 gram HI.
Den hemliga meth-kemisten utan en svart marknadskälla för HI(aq), eller den driftiga kemisten som vill leverera HI(aq), har tre val för att tillverka HI(aq):
1. Kombinera jod och röd fosfor, tillsätt försiktigt vatten. Denna metod används ofta av de kemister som förser metamfetaminlaboratorier med HI(aq). Den har dock nackdelen att den använder bevakade kemikalier. Röd fosfor (RP) kontrolleras. Jod (I2) är övervakad. Att få tag på RP och I2 från OTC är inte ett seriöst försök. OTC RP från tändsticksaskar och OTC jod från tinktur är tidskrävande och arbetsintensivt. Endast tweakers kommer att försöka göra sin egen RP och I2. Dessutom handlar den här skriften om att göra HI(aq) från oskyldiga ingredienser som inte är bevakade i alla skalor.
2. Bubbla vätesulfidgas genom en vattenhaltig uppslamning av I2, destillera HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Denna metod är lämplig för storskalig produktion av HI(aq). Nackdelen är att vätesulfid är extremt giftigt. Jag vill verkligen betona att den oerfarne hemlige kemisten aldrig ska försöka generera H2S. H2S är ett dödligt gift som det inte finns något motgift mot. Med en dödlig dos som mäts i små ppms kan döden förväntas inom 15 minuter från akut cellulär kvävning.
Lyckligtvis finns det ett motgift mot cyanidförgiftning, och mitt laboratorium var utrustat med ett Lilly-kit och mina medarbetare var snabba att reagera, och chefskemisten hade hjärnan att dyka upp på akutmottagningen i den fattiga sydamerikanska staden med en flaska tiosulfat. Om gasen hade varit H2S i stället för HCN hade Argox inte funnits här för att berätta historien. Med detta sagt skulle detta vara den mest praktiska metoden för tillverkning av HI(aq) i mängder över 20 liter/dag. Jag upprepar dock att H2S är ett dödligt gift, och om något går fel riskerar du och alla andra i närheten att dö. Den otrevliga lukten av H2S vid låga koncentrationer överväldigar snabbt sinnena vid högre koncentrationer, och det är ganska vanligt att offret antar att "lukten försvann, så allt är OK". Vanligtvis är det sista felaktiga antagandet de någonsin gör...
3. Reagera kaliumjodid med orto-fosforsyra, återvinn HI(aq) och HI. Fosforns kemi är komplex. Observationer tyder på att följande är de viktigaste reaktionerna:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) ytterligare HI(aq) och HI erhålls genom dehydrering av kaliumfosfatsalter och polymerisering av desamma medan de reagerar med kaliumjodid vid hög temperatur - 400 + ºC
Denna metod har fördelen att den är säker och kontrollerbar och använder ingredienser som inte är övervakade. Processen liknar en enkel destillation och kräver endast den typ av glasvaror som normalt ägs av den hemliga kemisten. För 10 liter/dag av HI(aq) är denna metod idealisk och kräver endast en 22L RB-kolv och värmemantel. En 12L-10L RB-kolv/värmemantel ger 5 liter/dag; en 5L RB-kolv/värmemantel 2,5 liter/dag osv. Värmemanteln är ett nyckelelement för att göra HI (aq), olja och sandbad tar inte temperaturen tillräckligt hög. Den som är intresserad kan använda en 1L erlenmeyer med enkel 24/40 hals på en omrörare/värmeplatta och producera 300-400 cc på ett par timmar. (Procentuell återhämtning är en funktion av skalan. Vid större skalor kommer mer HI(aq) att återvinnas mol/mol per KI. 92% återvinning mol/mol vid 22L-skalan och större, jämfört med endast 75% vid 1L-skalan. Varför detta är sant kan jag bara spekulera i, men det är ändå sant).
Nu, för första gången på Hive, kommer denna enkla metod att förklaras steg för steg.
ALLMÄN ÖVERSIKT:
Bortse från allt som tidigare har dykt upp på Hive angående reaktionen mellan KI och H3PO4. Jag använde TFSE i stor utsträckning när jag inledningsvis undersökte denna procedur, och utan undantag är all tidigare information oklar, vilseledande och i flera fall påhittat skitsnack. HI FAQ på Rhodiums sida, vad gäller KI och H3PO4, är felaktig. Men du kan lita på att min uppsats berättar exakt hur du gör HI(aq) på ett säkert sätt. Inget skitsnack här.
Här är en allmän översikt över proceduren, detaljerna följer:
I allmänhet kommer du att blanda KI-pulver med H3PO4-vätska i en omrörd RB-kolv på en värmemantel som är riggad för atmosfärisk destillation. RB-kolven kommer att vara utrustad med en kondensor för nedåtriktad destillation, en mottagare för att återvinna HI(aq) och en andra mottagare/fälla fylld med dH2O i vilken man kan bubbla och återvinna HI.
KI kommer först att omvandlas till HI(aq), sedan till HI(aq) och HI när reaktionen fortskrider. Hydriodic acid destilleras vid 105-127ºC. Efter att den första omgången syra har producerats och reaktorns innehåll har kylts, kommer den utspädda hydriodsyran att omdestilleras för att producera HI(aq). Den utspädda hydriodsyra från omdestillationen som kommer över vid mindre än 127ºC kommer att återanvändas i efterföljande reaktioner i HI-fällan/mottagaren. Ingen utspädd syra får gå till spillo. Den totala effektiviteten ökar avsevärt genom att den utspädda syran återanvänds i nästa batch.
Om den här proceduren låter komplicerad så är den inte det, och din gode vän Argox kommer snart att ge dig alla tips, genvägar och säkerhetsföreskrifter som du behöver för att lyckas tillverka HI(aq) första gången.
Att tillverka 10 liter HI(aq) i en 22-liters reaktor tar ett helt dygn från början till slut. Detta inkluderar att sätta upp glasvarorna och demontera och städa upp för nästa sats. Du måste hålla dig vaken under reaktionen. Reaktionen bör inte lämnas obevakad i mer än 10 minuter, dynamiken förändras kontinuerligt när reaktionen fortskrider, återsugning kan vara ett problem, du måste hålla koll på det. Det tar lika lång tid i en [raderad], men om du har resurserna och kunskaperna för att ställa in i den skalan är du en mästare, inte en elev, och behöver inga ytterligare instruktioner från mig.
Reaktionen är enkel. Det finns dock två varningar.
Varning ett - det finns en vit kristallin fällning kvar i botten av kolven efter att reaktionen är över och allt har svalnat - kondenserade fosfater. Denna rest är olöslig i varmt vatten och icke-polära lösningsmedel. Den måste fysiskt skrapas bort från kolven. (Det är ingen svår uppgift med en 1L eller 2L, men med en 3N 22L RB får man räkna med att bryta minst en hals. I större skala kan problemet lösas genom att investera i en [borttagen] med en stor mittflänsöppning som gör att du kan få in armen och skrapa.
Caveat Two - majoriteten av HI(aq) produceras vid en temperatur över smältpunkten för teflon. Teflonpaddlar kommer att smälta och göra fosfatresterna ännu mer ogenomträngliga. Teflonomrörare smälter och avslöjar magneten. Men egentligen, vem bryr sig? Bry dig inte om teflonet. (När väl den första hypotetiska satsen HI(aq) går ut genom den hypotetiska dörren har du trots allt råd att köpa ett teflonark för 20 dollar och skära till ett dussin nya paddlar). Glasbelagda metallstavar och blad är svaret för perfektionisten i publiken. Kom bara ihåg att ingen exponerad metall får vara i närheten av HI(aq). Släpp en liten droppe på din värmemantel och se hur den bränner ett hål genom aluminiumhöljet på sin väg till Kina. TÄCK din värmemantel med folie - massor av det! Det är mitt sätt att säga att nygjord HI(aq) är mycket, mycket frätande. Så tänk inte ens tanken att gå in i labbet utan ögonskydd, labbrock och bra gummihandskar. Om två droppar HI(aq) kan bränna en allvarlig fördjupning i ett gjutjärnsstativ, föreställ dig då vad ett stänk av syra kan göra med din hud, eller ännu värre, ett öga.
DEL TVÅ
STEG-FÖR-STEG-INSTRUKTIONER
1. Skaffa ingredienser.
Ortofosforsyra (H3PO4), vanligen kallad fosforsyra, är en tjock, klar sirapsliknande vätska som kan köpas eller beställas från en hydroponikaffär i grannskapet. De säljer den som "pH Down". Omvänt kan du beställa det från kemförsörjningen. Svara inte med inlägg med magont om att du är för paranoid eller för smart för att köpa från kemikalieaffären, och behöver en uppskrivning som är 100% receptfri på Wal-Mart. Argox är inte killen att bitcha till om kemikalier som inte finns tillgängliga på hörnet Circle K. Han försökte nyligen hjälpa till i det avseendet och fick bara sorg för sin ansträngning. Att hitta kemikalier är det som skiljer männen från pojkarna, de seriösa från dilettanterna. Tillbaka till ämnet. Köp 75% fosforsyra av teknisk kvalitet - det här fungerar bäst. Fosforsyra är inte bevakad och OTC. Den finns i allt, till och med i Coca-Cola. Näst efter svavelsyra är fosforsyra den vanligaste syran på planeten. Du kan hitta den på hyllan i hydroponikbutiken. Lyssna INTE på alla dessa inlägg om hur du kan få fosforsyra på Home Depot eller golvföretaget. Det är skitsnack. (En personlig sida - jag tycker att bin borde få ett betyg, som på e-bay. Förutom att det skulle vara ett skitsnacksbetyg. Ju mer skitsnack du postar, desto mer negativt betyg]. Den fosforsyra som säljs för rengöring av kakel är bara 15-25% syra, resten är vatten, ytaktiva ämnen, tvål och annat som kommer att sabba reaktionen. Se till att du köper 75% H3PO4 av teknisk kvalitet. Det är strikt OTC, så inget gnäll. En gallon på butikshyllan säljs för $us20 - var noga med att läsa etiketten - en del "pH Down" är salpetersyra - du vill att etiketten ska säga "fosforsyra". En 5 gallon hink kan beställas från en hydroponikbutik för $us65.
Kaliumjodid, ett tungt vitt kristallint pulver, kan köpas på kemförsörjningen. Det är inte bevakat och inte kontrollerat. Du kan köpa den online. Teknisk kvalitet är OK, men de flesta leveranshus lagrar bara USP-kvaliteten. Det högre priset för USP-kvalitet i det globala systemet är obetydligt, köp vad som är lättast att få. USP KI kan köpas för $us36/kg. Det finns en boom i KI dessa dagar på grund av terrorismskräcken, dra nytta av den allmänna paniken och köp mycket om det nu, du kommer absolut att gå obemärkt förbi. 1,3 kg KI kommer att ge en liter HI(aq) med 94% effektivitet (mycket stor skala), så beställ i enlighet därmed, innan WOD läser detta inlägg och lägger till KI i "Listan".
2. Testa ingredienser.
Bestäm koncentrationen av H3PO4 genom att koka den. Nedan finns ett diagram över kokpunkter för olika koncentrationer av H3PO4. Du vill att din ska koka vid 135º. Det indikerar 75% syra. Om ditt prov kokar vid en lägre temperatur ska du inte misströsta, utan koka all syra tills den når 135º (och se sedan till att få 75 % nästa gång). Du kan koka fosforsyra i en öppen bägare på värmeplattan. Ångorna är inte giftiga och frätande - de luktar som Sprite (eftersom fosforsyra används för att ge läskedrycker citronsmak). H3PO4 är i allmänhet inte reaktivt vid rumstemperatur - var inte rädd för att blanda rumstempererad H3PO4 och KI i RB-kolven. Ingenting kommer att hända. Vid rumstemperatur reagerar inte H3PO4 och KI.
H3PO4
Koncentration Kokpunkt
Vikt% ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Blanda ingredienserna
Det mol/mol-förhållande mellan KI och H3PO4 (100% bas) som fungerar bäst, enligt Erfarenhet, är ca 1:1,2. Så här beräknas det:
1 mol KI = 166 gram
1 mol H3PO4 (100% bas) = 98 gram = 131 gram 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
För varje tio gram KI ska du därför tillsätta 9,5 gram 75% H3PO4. Ingen kommer att bli arg om du bara tillsätter lika delar (vikt/vikt--w/w) KI och H3PO4. Nu förstår du hur jag kom fram till den här enkla formeln. Även om det låter nästan flippat att säga att man ska tillsätta lika delar viktmässigt KI och 75% H3PO4, så är sanningen den att denna formel har tagits fram efter många försök och misstag. Att lägga till mer syra kommer inte att öka utbytet, men du kan prova det, inget dåligt kommer att hända.
Så snart jag publicerar detta kommer tre eller fyra av de vanliga misstänkta att följa upp med inlägg som säger att jag är full av skit och att vad du verkligen behöver göra är att tillsätta vatten så att alla HI kommer att ha tillräckligt med vatten för att komma över på 57%. Om man räknar ut att 1 mol KI innehåller 137 gram jod och med den ena protonen som doneras av fosforsyran blir det 138 gram HI, så 138 gram HI skulle behöva 104 gram vatten för att ge 57% HI(aq). Följer du med mig? Dessa fåtöljkemister kommer sedan att berätta för dig att lika w/w 75% H3PO4 till KI endast tillför cirka 42 gram vatten, därför kommer de att säga att du ska tillsätta 62 gram destillerat vatten utöver fosforsyran för varje mol KI. Lyssna inte på dem. Jag avfärdar dem i förbifarten just nu. Reaktionen fungerar helt enkelt inte på det sättet. (Hur vet jag det? Jag tänkte lägga till mer vatten från git-go och försökte det. Jag har också experimenterat med varje koncentration av fosforsyra från 50% till 105%). Om du tillsätter mer vatten kommer du bara att generera en jävla massa utspädd syra, som måste destilleras bort innan den riktiga syran tillverkas. Det som fåtöljkemisterna inte vet eftersom de inte har gjort det här är att det mesta av HI(aq) kommer efter att allt vatten från 75% H3PO4 har destillerats bort. Huvuddelen av HI(aq) bildas genom dehydrering av 105% H3PO4 vid hög temperatur, en process som är typisk för fosfaternas komplexa kemi. H3PO4 polymeriseras faktiskt till långkedjiga "kondenserade" fosfater och avger vatten och donerar en proton i processen. Det är vatten och väte som utgör den största delen av HI(aq). Och de långkedjiga polymererna är det som fastnar på botten av din kolv som stank på en gris. Och även om jag på något sätt har fel i teorin, så är jag i praktiken helt rätt ute.
Nu när du vet hur mycket du ska tillsätta är det bara att hälla de två ingredienserna i en kolv av lämplig storlek. Ingenting kommer att hända vid rumstemperatur. Det blir inget fräsande eller sprudlande under hela reaktionen, så du kan fylla kolven ganska full. Men inte mer än 60% för en RB, mindre för en erlenmeyer. Men det vet du ju redan, eftersom du har åtminstone rudimentära labbkunskaper, eller hur? Det kommer att finnas en period med några massiva bumpningar i större skala när vattnet kokar bort och polymerisationen börjar, även med omrörning, så om du är svag i hjärtat, fyll kolven bara 30%. Vid 1L, 3L och 5L är bumpning inget problem. Bumpningen är nervpirrande vid 22L-skalan. Vid [raderad] skala kommer stötarna att få dig att hoppa ut ur ditt jävla skinn. Omrörning hjälper men eliminerar inte bumpning helt och hållet, så om du blir rädd lätt, tillsätt mindre ingredienser. Det är egentligen en funktion av bollar kontra girighet. Om du har pelotas, så fyll på, för det är ett helt dygn oavsett om du tjänar lite eller mycket. Om dörrarna slås in kommer avgifterna också att vara desamma, så jag säger kör på.
4. Reagera ingredienser
Värm och rör om ingredienserna under en rökugn - så enkelt är det. Vid 65º kommer en uppenbar reaktion att äga rum. Den klara lösningen blir mörkbrun. Detta är hydriodic acid som bildas. Håll värmen på hög nivå, släpp den inte. Lösningen börjar koka vid 105ºC och en liten mängd mjölkvitt destillat kommer över i behållaren.
LÄS DEN HÄR DELEN - DEN ÄR VIKTIG. Detta första vita destillat och de gasbubblor som bildas i reaktionens inledande skede är giftiga. (OKEJ, OKEJ. Vattensyra är knappast heller något man vill dricka till frukost, men det här vita destillatet är VERKLIGEN giftigt, inte ens jämfört med HI(aq)). Du måste ta bort detta vita mjölkiga destillat när de första dropparna av gul eller brun syra börjar komma över. Så börja reaktionen med en liten RB-kolv som mottagare, säg 100 till 250 cc. Samla upp det första vita destillatet och förslut det med en propp. Andas INTE in det här, jag ska förklara vad det är om en minut. Om du gör den här reaktionen i liten skala kan det vita destillatet bara vara några droppar, bli av med det ändå. I stor skala är det tillräckligt för att döda dig. Du kommer att ha en andra mottagare fylld med dH2O för att återvinna HI. I början kan du dock byta ut den mot en liten kolv fylld med utspädd NaOH-lösning eller utspädd aqua ammonia ("klar ammoniak") som du kan köpa i mataffären. Varför är det så? För att det första destillatet och den första gasen innehåller H2S (samma vätesulfid som jag nämnde som dödligt gift i början av denna långdragna skrift). Min gissning är att eftersom fosforsyra ofta tillverkas genom att svavelsyra reagerar på fosfatsten, finns det spår av svavel kvar i fosforsyran. HI är ett kraftfullt reduktionsmedel (det är därför meth-killarna behöver det), så det finns en redox mellan HI och eventuella sulfider. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Och eftersom H2S är mindre lösligt och mer flyktigt än HI, kommer det över först). Det här är något annat som kemisterna i fåtöljen inte varnar dig för, men räkna med att Argox håller dig säker om du är uppmärksam. Som jag sa, finsmakaren med 1 liter kommer inte att märka något, men biet som fyller en 22 liter kan bli mycket sjuk om mitt råd inte följs. Hur som helst, tillsätt någon bas, helst NaOH eller ammoniak till det vita destillatet under ett dragskåp innan du slänger ut det och så länge de första bubblorna tas upp i NaOH-lösning eller ammoniaklösning, och den lösningen också hälls ner i vasken, kommer du aldrig ens att veta att Argox just räddade dig från en sjukhusresa eller åtminstone från att behöva suga på din syrgasflaska i en timme eller så. (De som sitter i fåtöljen kommer att säga att HI luktar som H2S och att jag bara blandar ihop det ena med det andra - de har fel - du kan få i dig en rejäl dos HI-rök i näsan och bortsett från smärtan kommer ingenting att hända dig. Får du i dig en bra dos H2S kommer du att bli medvetslös inom några minuter. Till en början pirrar det i tänderna, allt snurrar och när du faller ner på knä inser du att nu är det dags, du kommer att dö. Om du har tur, som jag, kommer du att vakna upp på akuten och spy natriumtiosulfat (ja, det är cyanidförgiftning, för vilken det finns ett motgift - om du andas H2S, har du en jävla otur - det finns inget motgift). Hur som helst, jag avviker: HI luktar ruttet, men bleknar i jämförelse med den dödliga stanken av H2S.
Efter att ha blivit av med det första mjölkvita destillatet och tagit upp de första bubblorna i en utspädd bas och kastat bort båda, anslut dina två vanliga mottagare. Detta är en atmosfärisk destillation, så slappna av. Håll bara värmen på hög nivå och håll igång omrörningen med hjälp av magneter. I mindre skala är omrörning inte nödvändig. För bin med stor utrustning som längtar efter det perfekta utbytet, rör om.
Reaktionen är inte över när all brun syra har kokat ut ur reaktorn, den har precis börjat. Håll värmen på hög nivå och se förundrat på när mer och mer och mer syra bildas i kondensorn. Oroa dig inte för att termometern på destillationsapparaten stiger över 127ºC, det är fortfarande HI(aq) som kommer över, det är bara temperaturen i reaktorn som blir HÖG. Vid 400ºC kommer både HI(aq) och HI att komma över. Massor av HI i större skala, så var beredd på det. Cirka 10% av den totala syraproduktionen kommer att vara i form av HI som måste samlas upp i vattenfällan/mottagaren. HI är mycket lättlösligt i vatten och upplösningen är exoterm, så omrörning är inte absolut nödvändigt, men kylning är det. Mer än 10% av den totala syran kommer över som HI, men det mesta absorberas av vätskan i behållaren som fångar upp destillatet. Det är därför man behåller den utspädda syran i behållaren även efter att 57% syra har kommit över. Om du tar bort den första utspädda syran och sedan samlar in den 127ºC kokande fraktionen (HI(aq)) som en separat fraktion, kommer du till din förskräckelse att få massor av HI som kommer över och måste fångas upp i vatten. Och sedan kommer du att upptäcka att den hydriodiska syran i mottagaren är otroligt koncentrerad - 70% inte 57%. Den 70-procentiga syran avger så mycket ångor att det är en utmaning att hantera den. Så låt bara ALL syra samlas i samma mottagarkolv, se till att mottagaren är tillräckligt stor, så behöver du inte hantera mycket faktisk HI-gas.
{Om du inte har en aning om hur man ställer in en atmosfärisk destillation med ett destillationshuvud och kondensor och vattenfällor och sådant, och inte vet om RB och värmemantlar och hur man kontrollerar suck-back, och om inget av det du läser är särskilt vettigt, och särskilt om du inte har ett bra dragskåp - FÖRSÖK inte detta. Det finns mindre dramatiska sätt att ta livet av sig än att producera en massa HI(aq) och spilla ut det.}
Reaktionen är över när inget mer HI(aq) eller HI produceras. Reaktionen är över när det inte droppar mer syra i behållaren och/eller återsugning börjar bli ett verkligt problem i vattenfällan (återsugning med HI är våldsam - den mest våldsamma av alla gaser som Argox någonsin har arbetat med, se till att du har en tom fälla för att fånga upp återsugning). Det återstående innehållet i reaktorn kommer att se ut som vit taffy. Den utspädda syran i behållaren kommer att se mörkbrun ut. Den utspädda syran i vattenfällan kommer att vara en klar brungul. När det inte längre kommer över någon syra kan du stänga av värmen, ta bort vattenlåset och låta glasvarorna svalna - långsamt. Tänk på att glaset är vid 400+ºC, så tänk inte ens tanken att hantera det eller ta det ur manteln eller från värmeplattan - den termiska chocken kommer att spräcka kolven direkt. Eftersom du vet att Argox inte hittar på den här skiten (till skillnad från andra, namnlösa för tillfället), betyder det att han fick reda på den hårda vägen om termisk chock och sprickor i glasvaror, och sparar dig en hel del sorg med dessa visdomsord.
5. Omdestillera HI(aq)
Det finns två sätt att avgöra om din syra är 57%:
1) Väg den i en graderad cylinder - densiteten för 57% syra är 1,7. 500 cc kommer att väga 850 gram, exakt. Något mindre är inte 57%.
2) Koka den. 57% hydriodic acid kokar vid 125-127ºC.
(OKEJ. OKEJ. Sätt dig på din stol igen. Jag skojade bara för att se om du var vaken. Lite svart humor - det är klart att du inte ska koka den, den kommer att fräta sönder allt i ditt labb inklusive dina lungor, bara väga den).
Förmodligen kommer ingen av de ursprungliga syrorna som samlas upp i någon av behållarna att vara 57%. Väg den för att ta reda på det. Om dess densitet är mindre än 1,7 måste du destillera om. Det är ingen fara. Det finns en genväg som gör detta till en barnlek.
Omdestillationen är en enkel atmosfärisk destillation. Ingen gas kommer att genereras. Så snart syran kokar och börjar komma över måste du titta på termometern vid stillhuvudet. Så snart den når 125º, byt mottagare. Allt som kommer över från den tidpunkten och framåt är 57% HI(aq). Den allra sista droppen kommer att destilleras ut ur kokkolven. Inga rester kommer att finnas kvar, allt kokar. Faktum är att när du har gjort denna destillation en gång kommer du snabbt att räkna ut den uppenbara genvägen - samla upp den fraktion som kommer över vid mindre än 127º och stäng sedan av värmen och allt som finns kvar i din kokande kolv är 57% HI(aq), inget behov av att destillera det - det är redan rent. Låt det bara svalna innan du packar upp det.
6. Hypotetiska överväganden
Det som följer är den enda spekulativa delen av den här skriften. Du kan kalla detta Argox version av påhittat skitsnack. Men även mitt skitsnack bör vara lärorikt.
Hur skulle allmänheten se på hypotetiska butikstillverkade HI(aq)? (Det beror naturligtvis på deras intelligens.) Syra som tillverkas med den metod som jag just har beskrivit är nämligen smutsigt brun. Detta beror på att spårmängder av HI oxideras till I2 när det kommer över i kondensorn (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) och från föroreningar i den tekniska kvaliteten KI. Den bruna färgen är obetydlig och påverkar inte styrkan hos den butikstillverkade syran. Kommersiell HI(aq) innehåller ett reduktionsmedel som stabilisator, vanligtvis hypofosforsyra, och är klargul. I det hypotetiska fallet att du använder den här skriften för annat än rent teoretiska överväganden, kan ämnet avfärgningar någon gång komma upp. Men återigen, om vi talar hypotetiskt, skulle jag rekommendera att du utbildar snarare än stabiliserar. Ostabiliserad butikstillverkad HI(aq) kommer att fungera lika bra som den butiksköpta varianten i en hypotetisk användares hypotetiska applikation. Skillnaden är rent kosmetisk. Sättet att omvandla smutsig brun syra till klargul syra är att tillsätta röd fosfor och värma den. Men hey! Vänta lite nu! Är det inte vad en hypotetisk användare skulle kunna göra ändå? Tillsätta RP och värma upp det? Förklara detta för vem som helst, hypotetiskt. Ge vem som helst en demonstration i ett provrör. Övertyga dem. Hypotetiskt.
När den hypotetiska användaren väl har övervunnit sin inledande motvilja, bli inte förvånad över att det bankar på dörren sent en kväll - nej, det är inte polisen, det kan vara den hypotetiska personen som ber om mer hypotetisk syra. Ordet kan hypotetiskt spridas till andra, och alla förfrågningar blir oavbrutna. Naturligtvis skulle jag verkligen inte veta något om något av detta ... det är allt bara hypotetiskt. Jag gör det upp, OK.
När det gäller förpackning, hypotetiskt häll syra i bärnstensfärgade glasflaskor, eller ännu bättre, den röda .....oh skit, eftersom allt detta är hypotetiskt, skulle jag inte vilja vara hypotetiskt kopplad till en viss flaska ... fan, om du är intelligent nog att göra syra, kan du räkna ut i vad du ska lägga den. Kom ihåg - en liter HI(aq) väger exakt 1 700 gram. I det hypotetiska fallet att den hypotetiska användaren går in i en produktionsrusning och behöver volym, tänk svarta HDPE-behållare.
HI(aq) måste skyddas mot ljus och alltid förvaras i ett svalt (temperatur och i övrigt svalt) utrymme UTANFÖR människor. Jag skulle inte frysa den, men eftersom jag aldrig har fryst någon, kan jag inte riktigt säga vad som kan hända. Syran kommer långsamt att brytas ner över tid, men det är ingen stor sak. Utan ett stabiliserande medel kommer HI långsamt att återgå till I2. Men som sagt, inget problem: den hypotetiska användarens hypotetiska applikation kommer att lösa det hypotetiska problemet.
Med din medfödda intelligens kommer du att räkna ut alla möjliga andra genvägar och användbara procedurer om du faktiskt skulle vara uppmärksam och hypotetiskt bestämma dig för att göra lite hypotetisk syra.
7. Instruktioner för att köpa en ny Cadillac.
Vad är det? Tråkade jag ut dig och du missade den delen? Menar du att du inte var uppmärksam? Kommer du inte ihåg något i all denna rappakalja om kemiska reaktioner och frätande syra som hade något att göra med en dyr bil? Oh. Åh, förlåt mig. Om du missade det första gången, så börjar de mycket detaljerade instruktionerna om hur man köper en ny Cadillac i början av det här inlägget, precis där det står "INTRO".
SLUTSATS:
Jag har tre motiv för att publicera det här:
Ett, att offentligt be om ursäkt och gottgöra Rhodium för det "dåliga" inlägget för ett par veckor sedan (som raderades så snabbt att få av er ens läste det).
Två, för att Ritter frågade om den här processen i ett PM, och om han får en uppskrivning, så får alla en uppskrivning. Ledsen att det tog så lång tid, kompis.
Och tre, Argox har för mycket tid på sig medan grytorna kokar. Nej allvarligt talat, det är för att jag är helt jävla galen, dessutom... när du har gjort ovanstående procedur några gånger kommer du att tröttna på att vara vaken hela natten och oroa dig för att din otroligt dyra kolv ska gå sönder och skjuta en rykande vulkan av otroligt frätande het syra över hela din otroligt dyra värmemantel och bränna ett hål hela vägen till jordens jävla mitt, och ta med dig större delen av ditt labb. Du kommer då att komma på ett bättre sätt. Men hey! Det är en annan uppskrivning.
Med vänliga hälsningar
Argox