Hydrokinon-emulsion

[2-79-790125]

Hej, jag behöver hjälp! : )

• Bensokinon Wacker Oxidation av safrol i metanol till MDP2P
• Från Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Av Methyl Man

Fastnade på 5% NaOH tvätt #2. Tvätt #1 var som förväntat, vilket resulterade i ett mycket svart toppskikt "vattenhaltigt?" som kasserades. När jag tvättade bottenskiktet som förmodligen innehåller DCM och ketonen med en 2: a 5% NaOH uppträdde en massiv mängd, tror jag, hydrokinon. Jag dränerade bottenskiktet för att tvätta en tredje gång, behöll toppskiktet från 5% NaOH-tvätt # 2 bara i fall och tvättade allt hydrokinon lätt från sep-tratten. Efter att ha tillsatt den tredje 5% NaOH-tvätten har jag en lerig grön emulsion med noll separation.

Jag har några frågor: Varför dök inte hydrokinonet upp i den 1:a tvätten?

Är mina instruktioner 100% korrekta att det översta lagret från den första 5% NaOH-tvätten var "vattenhaltigt" och därför INTE innehöll ketonen och kunde kasseras? Eller kastade jag bara bort allt mitt hårda arbete och pengar?

Varför verkar emulsionen bli sämre med varje NaOH-tvätt istället för bättre?

Vad är det bästa sättet att bryta upp denna emulsion?

Tack, det är frustrerande. Det är frustrerande. Allt gick bra fram till denna punkt.