Jag behöver kommentarer och korrigeringar för 5CL-syntesprocessen

[ChillhubVN]

Hej allihopa,
Jag håller på att förbereda 500 g 5CL och har följande kemikalier till hands:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimetylformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Brom-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kaliumkarbonat (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Jag är lite orolig för processen och skulle verkligen uppskatta ditt råd för att säkerställa att allt går smidigt. Här är proceduren som jag planerar att följa:
** Steg 1: ** Lös upp 0,5 kg av huvudprekursorn (1H-indazol-3-karboxylsyrametylester) i 1,5 kg DMF vid rumstemperatur tills den är homogen.
**Steg 2:** Öka temperaturen till 70-80°C (planerar att använda cirka 75°C), tillsätt sedan 0,5 kg kaliumkarbonat till lösningen och rör om i 2-3 timmar.
**Steg 3:** Efter 2-3 timmar, när kaliumkarbonatet till största delen har lösts upp, tillsätt 0,5 kg 5-Brom-1-penten till blandningen. Behåll temperaturen och rör om i ytterligare 2-3 timmar.
**Steg 4:** Efter omrörning, kyl lösningen till rumstemperatur. Häll långsamt blandningen i 10 liter isvatten under omrörning snabbt för att inducera kristallisation.
**Steg 5:** Filtrera de fasta ämnena och skölj med en mättad NaCl-lösning för att avlägsna eventuella vattenlösliga föroreningar.
**Steg 6:** Torka produkten genom att hänga den på en sval plats (25-35 °C) eller placera den i kylskåpet.

Jag har ett par specifika frågor:
- Vilken är den lämpliga omrörningshastigheten (rpm) för varje steg?
- Kan jag använda en magnetomrörare istället för en overheadomrörare för den här processen?

Alla insikter eller förslag skulle uppskattas mycket. Tack på förhand för din hjälp!

 

[HerrHaber]

Om specifika frågor: Jag har ingen aning om RPM, men jag är säker på att överliggande omrörning rekommenderas jämfört med magnetisk i det här fallet (åtminstone vid utfällningssteget är volymen stor och om fasta ämnen bildas kan omrörningsstången fastna).

 

[ChillhubVN]

Tack för dina råd

 

[ChillhubVN]

Är det något problem med de steg du följde?

 

[HerrHaber]

Det är inte det färskaste ämnet i mitt sinne och jag kommer ihåg att jag till stor del håller med om att behärska detta på en liten och hanterbar batchstorlek som jag lovar om du bevisar att jag kan få dig att tacka mig och dra nytta av ganska mycket. Eftersom jag tänker på kemi som något heligt, behöver jag dig för att förtjäna den lönsamma skalan som jag bara lär människor hur man arbetar med. Jag kan tycka att det är stötande att förstå att du är snabb att tjäna pengar och hålla fast vid att förtjäna resultaten av dina handlingar eftersom stora oerfarna hanterares partier kommer att få dig till din plats så småningom och dessa exakta produkter du går efter tenderar att vara riktigt oförlåtande. Ett stort misslyckande är åtminstone slösaktigt dyrt och besvärligt på alla sätt som du inte tänkte på.

 

[HerrHaber]

Du presenterar dig själv som en framtida kemist på god väg och du uppmanas att värdera mitt uttalande eftersom jag tenderar att avskräcka alla som ber om att ta för givet och vara envisa med sin personliga hokus-pokus-uppfattning. Acceptera det faktum att du måste klättra din väg och de första stegen är de långsammaste och du har redan gjort några ... inte säker på var du är eftersom över avseende ett grundläggande koncept kan bli destruktivt. Skål!

 

[ChillhubVN]

Jag blir mycket rörd av din kommentar. Jag ser din passion och respekt. Jag älskar kemi men jag är inte bra på det och livet tillåter mig inte att snubbla många gånger så jag kom hit för att fråga

 

[renzox7]

Kan någon förklara detta steg "Filtrera de fasta ämnena och skölj med en mättad NaCl-lösning för att avlägsna eventuella vattenlösliga föroreningar." vad mättad NaCI-lösning betyder? och hur man gör det korrekt.

 

[lutte123]

Först och främst försöker du använda fel prekursor. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER kommer inte att producera din önskade produkt. Sök i det här forumet, så får du de svar du söker...

 

[ChillhubVN]

Kan du berätta vad jag missar?

 

[Topnoidssupplier1]

Jag har inte lagat mat än, väntar på spisen och redskapen

 

[ChillhubVN]

Jag har inte lagat mat än, väntar på spisen och redskapen

 

[WillD]

Det här receptet ger bara 2/3 av den önskade produkten.

 

[Ecko6ap]

och vilket recept ger maximal avkastning av produkten?